碳納米管改性尼龍612抗靜電復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于高分子材料領域，具體設及的是碳納米管改性612抗靜電復合材料制 備方法。
【背景技術】
[0002] 碳納米管由于其獨特的結構特征和特性，自從1991年被發現W來一直受到研究 人員廣泛的關注。但是由于其自身易于團聚，難W分散，因此其在高分子材料中的應用一直 受到限制。目前高分子材料中永久抗靜電劑主要還是導電炭黑和碳纖維；然而導電炭黑存 在加入量大，對基體材料力學性能影響大等缺點，而碳纖維由于存在大的結構趨向，加入后 對產品的外觀W及平坦度都存在不利的影響。而碳納米管如果可W進行均勻的分散，很少 的添加量就可W達到抗靜電的要求，同時對產品的力學性能和外觀影響很小。因此，本發明 首先采用濃硝酸和濃硫酸的混合酸對碳納米管自身進行處理，采用增塑劑作為載體對碳納 米管進行預分散，成功制備了抗靜電巧龍612復合材料。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有碳納米管的分散問題，提供抗靜電巧龍612復合材料 制備方法，能解決材料自身的抗靜電問題。
[0004] 為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過W下技術方案實現： 碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料，其組成成分及重量比配方如下； 巧龍612 100 增塑劑 2-50 分散劑 0. 1-10 碳納米管 0. 1-20 抗氧劑 0. 1-10 進一步的，所述的碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料，其特征在于：所述的巧龍 612的粘數在90-180之間；所述的增塑劑為N- 了基苯橫酷胺或N-己基鄰對甲苯橫酷胺 或者它們的復配物；所述的分散劑為硬脂酸巧或己撐雙硬脂酷胺或褐煤酸鋼或它們的復 配物；所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管或它們的復配物；所述的抗氧劑為 1010或1098或168或他們的復配物。碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料的制備方法， 包括W下步驟： 步驟1)先將濃硝酸和濃硫酸配成1:1的混合溶液，將碳納米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小時，處理完畢后用布氏漏斗過濾，再用去離子水清洗至中性，最后在 80°C下干燥； 步驟2)將增塑劑加熱到60°C恒溫，將步驟1中酸處理后的碳納米管加入到增塑劑中， 加入過程中用不誘鋼攬拌器W200轉/分鐘攬拌溶液，同時用超聲波輔助分散。持續攬拌 20分鐘后，得到預分散的碳納米管增塑劑溶液。
[0005] 步驟3)將巧龍612、分散劑W及抗氧劑加入到攬拌機中W150轉/分鐘攬拌2分 鐘，待料攬拌均勻后出料得到預混物； 步驟4)將步驟3得到的預混物加入到雙螺桿擠出機的主喂料斗，將步驟2中得到的碳 納米管增塑劑溶液通過液體累從液體喂料口加入，擠出溫度在200°C-250°C之間，螺桿轉 速在150轉/分鐘。
[0006] 本發明的有益效果是： 本發明為碳納米管在高分子材料中的應用W及巧龍612的抗靜電材料提供了解決方 案。
【具體實施方式】
[0007] 下面將結合實施例，來詳細說明本發明。
[000引碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料，其組成成分及重量比配方如下； 巧巧龍612 100 增塑劑 2-50 分散劑 0. 1-10 碳納米管 0. 1-20 抗氧劑 0. 1-10 進一步的，所述的碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料，其特征在于：所述的巧龍 612的粘數在90-180之間；所述的增塑劑為N- 了基苯橫酷胺或N-己基鄰對甲苯橫酷胺 或者它們的復配物；所述的分散劑為硬脂酸巧或己撐雙硬脂酷胺或褐煤酸鋼或它們的復 配物；所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管或它們的復配物；所述的抗氧劑為 1010或1098或168或他們的復配物。
[0009] 碳納米管改性巧龍612抗靜電復合材料，包括W下步驟： 步驟1)先將濃硝酸和濃硫酸配成1:1的混合溶液，將碳納米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小時，處理完畢后用布氏漏斗過濾，再用去離子水清洗至中性，最后在 80°C下干燥； 步驟2)將增塑劑加熱到60°C恒溫，將步驟1中酸處理后的碳納米管加入到增塑劑中， 加入過程中用不誘鋼攬拌器W200轉/分鐘攬拌溶液，同時用超聲波輔助分散。持續攬拌 20分鐘后，得到預分散的碳納米管增塑劑溶液。
[0010] 步驟3)將巧龍612、分散劑W及抗氧劑加入到攬拌機中W150轉/分鐘攬拌2分 鐘，待料攬拌均勻后出料得到預混物； 步驟4)將步驟3得到的預混物加入到雙螺桿擠出機的主喂料斗，將步驟2中得到的碳 納米管增塑劑溶液通過液體累從液體喂料口加入，擠出溫度在200°C-250°C之間，螺桿轉 速在150轉/分鐘。
[0011] 實施例1 ; 將68%的濃硝酸同98%的濃硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口燒瓶中，加入lOOg多壁碳納米管，油浴加熱到120°C，回流處理4小時；處理完后用布氏漏斗過濾，漏斗中 加入微孔濾膜；過濾后的碳納米管用去離子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小時。將 500ml的S口燒瓶置于超聲波容器中，將lOOmlN-了基苯橫酷胺加入到S口燒瓶中，W200 轉/分鐘快速攬拌，控制溫度為60°C，攬拌過程中從側邊口加入預處理的碳納米管，預分散 20分鐘后轉入到液體累中。
[0012] 將5kg巧龍612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧劑1010和60g抗氧劑168,加入到攬拌 機中W150轉/分鐘攬拌2分鐘出料。將預混料加入到螺桿直徑36mm的雙螺桿擠出機的 主喂料倉中。液體累定量加入碳納米管的增塑劑溶液，溫度控制在210°C-230°C，螺桿轉速 控制在150轉/分鐘，拉條，冷卻，切粒。將粒子在烘箱中8(TC，干燥5小時后注塑ISO標準 樣條測試力學性能和表面電阻，測試結果見表1。
[001引 實施例2; 將68%的濃硝酸同98%的濃硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口燒瓶中，加入 200g多壁碳納米管，油浴加熱到120°C，回流處理4小時；處理完后用布氏漏斗過濾，漏斗中 加入微孔濾膜；過濾后的碳納米管用去離子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小時。將 500ml的S口燒瓶置于超聲波容器中，將lOOmlN-了基苯橫酷胺加入到S口燒瓶中，W200 轉/分鐘快速攬拌，控制溫度為60°C，攬拌過程中從側邊口加入預處理的碳納米管，預分散 20分鐘后轉入到液體累中。
[0014]將5kg巧龍612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧劑1010和60g抗氧劑168,加入到攬拌 機中W150轉/分鐘攬拌2分鐘出料。將預混料加入到螺桿直徑36mm的雙螺桿擠出機的 主喂料倉中。液體累定量加入碳納米管的增塑劑溶液，溫度控制在210°C-230°C，螺桿轉速 控制在150轉/分鐘，拉條，冷卻，切粒。將粒子在烘箱中8(TC，干燥5小時后注塑ISO標準 樣條測試力學性能和表面電阻，測試結果見表1。
[001引 實施例3; 將68%的濃硝酸同98%的濃硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口燒瓶中，加入 500g多壁碳納米管，油浴加熱到120°C，回流處理4小時；處理完后用布氏漏斗過濾，漏斗中 加入微孔濾膜；過濾后的碳納米管用去離子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小時。將 500ml的S口燒瓶置于超聲波容器中，將lOOmlN-了基苯橫酷胺加入到S口燒瓶中，W200 轉/分鐘快速攬拌，控制溫度為60°C，攬拌過程中從側邊口加入預處理的碳納米管，預分散 20分鐘后轉入到液體累中。
[0016] 將5kg巧龍612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧劑1010和60g抗氧劑168,加入到攬拌 機中W150轉/分鐘攬拌2分鐘出料。將預混料加入到螺桿直徑36mm的雙螺桿擠出機的 主喂料倉中。液體累定量加入碳納米管的增塑劑溶液，溫度控制在210°C-230°C，螺桿轉速 控制在150轉/分鐘，拉條，冷卻，切粒。將粒子在烘箱中8(TC，干燥5小時后注塑ISO標準 樣條測試力學性能和表面電阻，測試結果見表1。
[0017]表1 ;不同制備方法的力學性能W及表面電阻對比
【主權項】
1. 碳納米管改性尼龍612抗靜電復合材料，其特征在于，其組成成分及重量比配方如 下： 尼龍612 100 增塑劑 2-50 分散劑 〇. 1-1〇 碳納米管 0. 1-20 抗氧劑 0. 1-10。
2. 根據權利要求1所述的碳納米管改性尼龍612抗靜電復合材料，其特征在于：所述 的尼龍612的粘數在90-180之間；所述的增塑劑為N- 丁基苯磺酰胺或N-乙基鄰對甲苯磺 酰胺或者它們的復配物；所述的分散劑為硬脂酸鈣或乙撐雙硬脂酰胺或褐煤酸鈉或它們的 復配物；所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管或它們的復配物；所述的抗氧劑 為1010或1098或168或他們的復配物。
3. 碳納米管改性尼龍612抗靜電復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1)先將濃硝酸和濃硫酸配成1:1的混合溶液，將碳納米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小時，處理完畢后用布氏漏斗過濾，再用去離子水清洗至中性，最后在 80 °C下干燥； 步驟2)將增塑劑加熱到60°C恒溫，將步驟1中酸處理后的碳納米管加入到增塑劑中， 加入過程中用不銹鋼攪拌器以200轉/分鐘攪拌溶液，同時用超聲波輔助分散；持續攪拌 20分鐘后，得到預分散的碳納米管增塑劑溶液； 步驟3)將尼龍612、分散劑以及抗氧劑加入到攪拌機中以150轉/分鐘攪拌2分鐘，待 料攪拌均勻后出料得到預混物； 步驟4)將步驟3得到的預混物加入到雙螺桿擠出機的主喂料斗，將步驟2中得到的碳 納米管增塑劑溶液通過液體泵從液體喂料口加入，擠出溫度在200°C-250°C之間，螺桿轉 速在150轉/分鐘。
【專利摘要】本發明公開了碳納米管改性尼龍612抗靜電復合材料制備方法，采用濃硝酸和濃硫酸的混合溶液對碳納米管進行處理，改善其表面的親水性環境，將表面改性后的碳納米管分散在增塑劑溶液中，用超聲波進行分散，得到良好分散的碳納米管溶液；將尼龍612同抗氧劑與分散劑混合均勻，用雙螺桿擠出機中熔融擠出，擠出過程中用液體泵從雙螺桿擠出機液體喂料口定量加入碳納米管增塑劑溶液，得到抗靜電尼龍612復合材料。
【IPC分類】C08K7-24, C08K9-02, B29C47-92, C08K13-06, C08L77-06, C08K9-12
【公開號】CN104774455
【申請號】CN201510088495
【發明人】楊振樞, 翟紅波, 韋洪屹, 黃金鵬
【申請人】蘇州博利邁新材料科技有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年2月26日