專利名稱：環氧油脂增塑劑的生產方法
一種環氧油脂增塑劑的生產方法。
本發明所屬的技術領域為有機化合物的合成。
在本發明以前，在合成環氧棉籽油和環氧大豆油的工業化生產技術中，均使用高濃度的雙氧水、冰醋酸和硫酸與棉籽油或大豆油作為反應物質，多數工藝需加入某種溶劑，如苯、丙酮、乙酸乙酯等，以使反應易于進行。這種方法生產環氧棉籽油和環氧大豆油，經常受到高濃度雙氧水來源的限制，再則所生產的產品中殘存有少量的有毒溶劑，導致了在使用該產品的聚氯乙烯加工過程中，產生有毒煙霧，污染環境，傷害人體。
本發明為了克服上述已有技術的不足，提出了新的技術方案。本發明的目的就在于尋找在不加任何溶劑的條件下，以低濃度雙氧水、冰醋酸和濃硫酸對棉籽油或大豆油進行環氧化反應的新工藝，以達縮短工藝、降低成本，消除污染產品各因素之目的。
為了達到上述目的，本發明提供了一種完全無毒的環氧棉籽油和環氧大豆油的生產方法。它通過采用低濃度的雙氧水，調節反應體系中雙氧水、有機酸和無機酸等原料配比以及反應溫度、時間等條件，實現了在無任何溶劑存在的條件下，以低濃度雙氧水、冰醋酸和濃硫酸分別與已處理或未處理的棉籽油或大豆油進行合成反應的新工藝;反應結束時，殘畄在體系中的過量酸，用1-30%的碳酸鈉水溶液進行中和。
本發明的具體方法是對棉籽油或大豆油的處理將未精制的棉籽油或大豆油，用2-40%氫氧化鈉水溶液，在20-80℃下，充分攪拌，進行中和處理，然后用離心脫皂機分離脂肪酸鈉鹽和水分。
1、環氧棉籽油的合成將已處理或未經處理的棉籽油100份，25-30%的雙氧水溶液50-85份，冰醋酸10-30份，濃硫酸0.50-5份，在35-70℃的溫度范圍內，充分攪拌，使環氧化反應進行5-40小時，靜置分層分出酸水。
用1-30%的碳酸鈉溶液對上述體系進行中和，再用50-90℃的熱水洗滌2-6次，然后用減壓除去殘畄的水分。本方法制得的環氧棉籽油的環氧值在4.0-5.5之間，碘值在6以下。
用這種方法生產出的環氧棉籽油，用其增塑的聚氯乙烯試片，測得其機械性能、透明度和熱老化性能，與已有技術生產的環氧大豆油相當。
2、環氧大豆油的合成將已處理或未經處理的大豆油100份，25-30%的雙氧水溶液60-95份，冰醋酸10-30份，濃硫酸0.50-5份，在35-70℃范圍內，充分攪拌，使環氧化反應進行5-40小時，靜置分層分出酸水。
用1-30%的碳酸鈉溶液對上述體系進行中和，再用50-90℃的熱水洗滌2-6次，然后用減壓除去殘畄的水分。本方法制得的環氧大豆油的環氧值在6.0-7.0之間，碘值在6以下。
用這種方法生產出的環氧大豆油，用其增塑的聚氯乙烯試片，測得其機械性能、透明度和熱老化性能與已有技術生產的環氧大豆油相當。
用以上方法所制得的環氧棉籽油和環氧大豆油經毒性試驗表明LD50值大鼠(口服)＞20ml/kg兔(皮下注射)＞20ml/kg環氧棉籽油和環氧大豆油是一類無毒的增塑劑和穩定劑，它們的揮發性小，耐遷移性好，尤其是可以提高聚氯乙烯制品的光、熱穩定性;是一類公認的可以用于食品包裝材料的增塑劑。本發明的環氧油脂增塑劑的生產方法，與已有技術相比的優點是已有技術采用高濃度的雙氧水，該原料受一定限制，國內生產量很少，其生產工藝多采用加溶劑促進反應進行;而本發明的生產方法是采用低濃度的雙氧水，原料豐富，生產過程中不需加任何溶劑，從而取得了簡化工藝，降低成本的技術效果;已有技術生產的產品中，因為存有少量有毒溶劑，從而導致了在聚氯乙烯加工過程中放出有毒煙霧，污染環境，傷害人身，本發明所生產出的產品，在應用時，則不存在這些缺陷。
具體實施例方式實施例1處理過的棉籽油100份，27%雙氧水75份，冰醋酸15份，濃硫酸1.5份，在50-60℃下，反應10小時，靜置分層，以15%碳酸鈉溶液中和，用60℃的水洗4次，減壓去除水分，其產品環氧棉籽油的環氧值為5.0，碘值為3.2。
實施例2處理過的大豆油100份，27%雙氧水85份，冰醋酸18份，濃硫酸2份，在55-60℃下反應12小時，靜置分層，以15%碳酸鈉溶液中和，用50℃的水洗3次，減壓去除水分，其產品環氧大豆油的環氧值為6.5，碘值5.0。
實施例3未處理過的棉籽油100份，25%雙氧水80份，冰醋酸15份，濃硫酸4份，在55-60℃下，反應7小時，靜置分層，以15%碳酸鈉溶液中和，用55℃的水洗2次，減壓除去水分，其產品環氧棉籽油的環氧值為4.5，碘值4.0。
權利要求
1.一種環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于在沒有任何溶劑的存在下，用低濃度雙氧水、冰醋酸和濃硫酸分別與棉籽油或大豆油反應，生成環氧棉籽油或環氧大豆油。
2.根據權項1所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于濃度為25-30%的雙氧水的用量是棉籽油用量的50-85%，是大豆油用量的60-95%。
3.根據權項1或2所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于所用的冰醋酸量是棉籽油或大豆油用量的10-30%。
4.根據權項1或2所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于所用的濃硫酸量為棉籽油或大豆油用量的0.5-5%。
5.根據權項1所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于反應溫度為35-70℃。
6.根據權項1所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于反應時間為5-40小時。
7.根據權項1所說的環氧油脂增塑劑的生產方法，其特征在于環氧化反應結束后，用1-30%的碳酸鈉溶液中和過量的酸。
全文摘要
一種環氧油脂增塑劑的生產方法。是在不加任何溶劑的條件下，用棉籽油或大豆油作原料，與低濃度的雙氧水、冰醋酸和濃硫酸，在一定的溫度、時間、配比等條件下合成的環氧油脂增塑劑，它是用于聚氯乙烯的增塑劑，在聚氯乙烯加工過程中，不產生有毒煙霧污染環境和傷害人體。
文檔編號C08K5/15GK1057471SQ9010531
公開日1992年1月1日 申請日期1990年6月15日 優先權日1990年6月15日
發明者王利生, 閻秀蓮, 王長華 申請人:樂陵市塑料助劑化工廠