一種高熱導率耐磨減震橡膠材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠55-65份，天然橡膠33-45份，丁苯橡膠42-50份，硅烷偶聯劑kh5703-5份，改性石墨烯18-22份，氮化鈦2-5份，重晶石粉15-20份，硫磺4.3-6.5份，促進劑TMTM?2.2-2.4份，促進劑DM?1.5-2份，防老劑D-500.4-0.8份，防老劑BLE?2.6-3.8份，石蠟油5-6份，聚酰胺纖維12-16份，環氧樹脂2.3-2.6份，二辛基鄰苯二甲酸酯2.5-4份，環烷基油3-6份。本發明具有高熱導率和優異的耐磨減震性能，能夠滿足精密產品對散熱和耐磨減震性能的高要求。
【專利說明】一種高熱導率耐磨減震橡膠材料

【技術領域】
[0001] 本發明涉及橡膠材料【技術領域】，尤其涉及一種高熱導率耐磨減震橡膠材料。

【背景技術】
[0002] 橡膠材料在應用與電子、電器、航空航天等領域產品時，常因其他材料的滯后效應 而對橡膠材料的耐磨、減震性能提出很高的要求，同時，滯后效應和產品的長時間使用，都 能引起整個產品溫度的急劇升高，及時、有效地散去這些熱量，對這些精密產品的密集化、 小型化有重要意義，同時也進一步提高了這些產品的可靠性和使用壽命。


【發明內容】

[0003] 基本【背景技術】存在的技術問題，本發明提出了一種高熱導率耐磨減震橡膠材料， 具有高熱導率和優異的耐磨減震性能，能夠滿足精密產品對散熱和耐磨減震性能的高要 求。
[0004] 本發明提出的一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠 55-65份，天然橡膠33-45份，丁苯橡膠42-50份，硅烷偶聯劑kh5703-5份，改性石墨烯 18-22份，氮化鈦2-5份，重晶石粉15-20份，硫磺4. 3-6. 5份，促進劑TMTM 2. 2-2. 4份，促 進劑DM 1. 5-2份，防老劑D-500. 4-0. 8份，防老劑BLE 2. 6-3. 8份，石蠟油5-6份，聚酰胺 纖維12-16份，環氧樹脂2. 3-2. 6份，二辛基鄰苯二甲酸酯2. 5-4份，環烷基油3-6份；天然 橡膠的含水量為4-7% ;
[0005] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有100-115份濃度為94_98wt%濃 硫酸的反應容器置于溫度為-2?3°C的水浴裝置中，以16-20rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸 18-22min，攪拌過程中加入13-16份顆粒度為92-96%的石墨粉和7-10份硝酸鈉，顆粒度 是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入20-26份高錳 酸鉀，將水浴裝置的溫度升至28-32°C后攪拌18-21min，接著加入500-520份去離子水， 將水浴裝置的溫度升至92-96°C后攪拌15-18min，繼續加入10-14份濃度為30-33wt%的 H202溶液和0. 05-0. 1份濃度為36-40wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反應液A的pH降 至6. 9-7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將4-7份氧化石墨烯置于850-900份去離子水中，磁 力攪拌2-2. 4h得到1. 6-2mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為850-950W、攪 拌轉速為1500_1700rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7800-8000rpm的轉速下離心 6-10min得到溶液B ;將100-115份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以100-120rpm的攪拌速度攪 拌34-37min，再加入0. 1-0. 13份濃度為70-73wt %的水合肼溶液后，置于80-86°C油浴中反 應13-16h，得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾裝置中，通過0. 2-0. 25 μ m孔徑的尼龍材質 抽濾膜進行真空抽濾22-25min得到改性石墨烯，真空壓強為62-66MPa ;
[0006] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到35-40°C，投入順丁 橡膠、天然橡膠、丁苯橡膠以100 -120rpm的攪拌速度塑練15-20min，然后排膠、搗合、壓片、 下片、停放4_7h得到膠料D ;再預熱密煉機到82-85°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性 石墨烯、氮化鈦、重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛 基鄰苯二甲酸酯、環烷基油進行二段混煉31-34min，混煉速度為160-180rpm，抽真空擠出 得到混合物料，維持負壓0. 8-1. IMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料 E ;將橡膠基料E、硫磺、促進劑TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 5-2h，溫度控 制在130-135°C，然后排膠、出片、靜置冷卻24-27h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0007] 優選地，順丁橡膠、天然橡膠、丁苯橡膠的重量比為58-62 :35-40 :44-48。
[0008] 優選地，改性石墨烯、氮化鈦、重晶石粉的重量比為19-20 :3-4 :16-18。
[0009] 優選地，天然橡膠的含水量為5-6%。
[0010] 優選地，其原料按重量份包括：順丁橡膠58-62份，天然橡膠35-40份，丁苯橡膠 44-48份，硅烷偶聯劑kh5703. 5-4份，改性石墨烯19-20份，氮化鈦3-4份，重晶石粉16-18 份，硫磺5-6份，促進劑TMTM 2. 2-2. 3份，促進劑DM 1. 6-1. 8份，防老劑D-500. 5-0. 7份， 防老劑BLE 2. 8-3. 5份，石蠟油5. 5-5. 7份，聚酰胺纖維13-14份，環氧樹脂2. 5-2. 6份，二 辛基鄰苯二甲酸酯3-3. 5份，環烷基油4-5份；天然橡膠的含水量為5-6% ;
[0011] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有105-110份濃度為95-96wt%濃 硫酸的反應容器置于溫度為-1?〇°C的水浴裝置中，以17-18rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸 19-20min，攪拌過程中加入14-15份顆粒度為93-94%的石墨粉和8-9份硝酸鈉，顆粒度是 粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入22-25份高錳酸 鉀，將水浴裝置的溫度升至29-30°C后攪拌19-20min，接著加入510-515份去離子水，將水 浴裝置的溫度升至93-95°C后攪拌16-17min，繼續加入11-13份濃度為31-32wt%的H 202 溶液和0. 07-0. 08份濃度為37-38wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反應液A的pH降至 6. 9-7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將5-6份氧化石墨烯置于860-870份去離子水中，磁力 攪拌2. 2-2. 3h得到1. 7-1. 8mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為880-900W、攪 拌轉速為1600_1650rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7850_7900rpm的轉速下離心 7-8min得到溶液B ;將105-110份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以110-115rpm的攪拌速度攪 拌35-36min，再加入0. 11-0. 12份濃度為71-72wt%的水合肼溶液后，置于82-84°C油浴中 反應14-15h，得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾裝置中，通過0. 21-0. 22 μ m孔徑的尼龍材 質抽濾膜進行真空抽濾23-24min得到改性石墨烯，真空壓強為63-65MPa ;
[0012] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到36-38°C，投入順丁 橡膠、天然橡膠、丁苯橡膠以ll〇-115rpm的攪拌速度塑練16-18min，然后排膠、搗合、壓片、 下片、停放5_6h得到膠料D ;再預熱密煉機到83-84°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性 石墨烯、氮化鈦、重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛 基鄰苯二甲酸酯、環烷基油進行二段混煉32-33min，混煉速度為170-175rpm，抽真空擠出 得到混合物料，維持負壓0. 9-lMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ; 將橡膠基料E、硫磺、促進劑TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 6-1. 7h，溫度控 制在132-133°C，然后排膠、出片、靜置冷卻25-26h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0013] 本發明采用天順丁橡膠、天然橡膠、丁苯橡膠作為橡塑主料，使本發明具有優異的 彈性、熱導率和耐磨減震性能；而改性石墨烯、氮化鈦和重晶石粉作為補強填充劑使用，擴 大了本發明容積、降低了成本，增強了本發明的耐磨性能和抗撕裂性能，其中改性石墨烯是 氧化石墨烯經由脫氧膽酸鈉改性生成的，具有極好的穩定性和機械強度，而脫氧膽酸鈉的 改性，能夠增加改性石墨烯與橡膠分子的物理交聯點，也使改性石墨烯穩定、均勻地分散在 橡膠分子之間，因而在受到外界沖擊作用力時，橡膠分子能有效地將載荷轉移到高機械強 度的改性石墨烯上，從而大大提高了本發明的耐磨和減震能力，同時，改性石墨烯具有較好 的熱導率，其分散在橡膠分子中，能夠形成"導熱通路"，極大地提高了本發明的熱導率；硅 烷偶聯劑kh570的使用，增強了各原料的相容性，使上述添加的補強填充劑均勻分布在橡 膠分子構成的"網狀結構"中，大大提高了本發明的耐磨減震性能和熱導率；而以硫磺、促進 劑TMTM、促進劑DM構成的硫化體系，具有硫化速度快，壓縮變形率低等特點，能夠促進形成 "網狀結構"的同時形成一種"整體網絡效應"，從而增強本發明的減震性能、耐磨性和強度； 防老劑D-50、防老劑BLE的添加，提高了本發明抗氧化能力和耐老化能力；聚酰胺纖維的添 力口，能夠利用其較長的絲狀原纖組織，使本發明具備優異的彈性和減震性能；環氧樹脂與硫 化體系配合起到防焦劑使用，可避免本發明在硫化過程中"焦燒現象"的發生；以二辛基鄰 苯二甲酸酯、環烷基油作為增塑劑，提高了本發明的可塑能力，有利于制作各種形態、較為 精密的橡膠材料產品；而石蠟油的添加，能夠在配合防老劑使用增強防老化能力、延長本發 明壽命的同時，提高本發明的絕緣性能。

【具體實施方式】
[0014] 下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0015] 實施例1
[0016] 本發明提出的一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠 65份，天然橡膠33份，丁苯橡膠50份，硅烷偶聯劑kh5703份，改性石墨烯22份，氮化鈦2 份，重晶石粉20份，硫磺4. 3份，促進劑TMTM 2. 4份，促進劑DM 1. 5份，防老劑D-500. 8份， 防老劑BLE 2. 6份，石蠟油6份，聚酰胺纖維12份，環氧樹脂2. 6份，二辛基鄰苯二甲酸酯 2. 5份，環烷基油6份；天然橡膠的含水量為4% ;
[0017] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有115份濃度為94wt%濃硫酸的反 應容器置于溫度為:TC的水浴裝置中，以16rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸22min，攪拌過程中 加入13份顆粒度為96%的石墨粉和7份硝酸鈉，顆粒度是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石 墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入26份高錳酸鉀，將水浴裝置的溫度升至28°C后攪 拌21min，接著加入500份去離子水，將水浴裝置的溫度升至96°C后攪拌15min，繼續加入 14份濃度為3〇 Wt%的H202溶液和0. 1份濃度為36wt%的HC1溶液，得到反應液A ;將反應 液A的pH降至7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將7份氧化石墨烯置于850份去離子水中，磁 力攪拌2. 4h得到1. 6-2mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為850W、攪拌轉速 為1700rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7800rpm的轉速下離心lOmin得到溶液B ; 將100份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以120rpm的攪拌速度攪拌34min，再加入0. 13份濃度 為70wt%的水合肼溶液后，置于86°C油浴中反應13h,得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾 裝置中，通過0. 25 μ m孔徑的尼龍材質抽濾膜進行真空抽濾22min得到改性石墨烯，真空壓 強為66MPa ;
[0018] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到40°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以lOOrpm的攪拌速度塑練20min，然后排膠、搗合、壓片、下片、停放 4h得到膠料D ;再預熱密煉機到85°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石墨烯、氮化鈦、 重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基鄰苯二甲酸酯、 環烷基油進行二段混煉31min，混煉速度為180rpm，抽真空擠出得到混合物料，維持負壓 0. 8MPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ;將橡膠基料E、硫磺、促進劑 TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉2h，溫度控制在130°C，然后排膠、出片、靜置冷 卻27h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0019] 實施例2
[0020] 本發明提出的一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠 55份，天然橡膠45份，丁苯橡膠42份，硅烷偶聯劑kh5705份，改性石墨烯18份，氮化鈦5 份，重晶石粉15份，硫磺6. 5份，促進劑TMTM 2. 2份，促進劑DM 2份，防老劑D-500. 4份， 防老劑BLE 3. 8份，石蠟油5份，聚酰胺纖維16份，環氧樹脂2. 3份，二辛基鄰苯二甲酸酯 4份，環烷基油3份；天然橡膠的含水量為7% ;
[0021] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有100份濃度為98wt%濃硫酸的反 應容器置于溫度為_2°C的水浴裝置中，以20rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸18min，攪拌過程中 加入16份顆粒度為92 %的石墨粉和10份硝酸鈉，顆粒度是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占 石墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入20份高錳酸鉀，將水浴裝置的溫度升至32°C后 攪拌18min，接著加入520份去離子水，將水浴裝置的溫度升至92°C后攪拌18min，繼續加 入10份濃度為33wt %的H202溶液和0. 05份濃度為40wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將 反應液A的pH降至6. 9后，干燥得到氧化石墨烯；將4份氧化石墨烯置于900份去離子水 中，磁力攪拌2h得到2mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為850W、攪拌轉速為 1700rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7800rpm的轉速下離心lOmin得到溶液B ;將 100份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以120rpm的攪拌速度攪拌34min，再加入0. 13份濃度為 7〇Wt%的水合肼溶液后，置于86°C油浴中反應13h，得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾裝 置中，通過0. 25 μ m孔徑的尼龍材質抽濾膜進行真空抽濾22min得到改性石墨烯，真空壓強 為 66MPa ;
[0022] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到35°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以120rpm的攪拌速度塑練15min，然后排膠、搗合、壓片、下片、停放 7h得到膠料D ;再預熱密煉機到82°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石墨烯、氮化鈦、 重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基鄰苯二甲酸酯、 環烷基油進行二段混煉34min，混煉速度為160rpm，抽真空擠出得到混合物料，維持負壓 1. IMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ;將橡膠基料E、硫磺、促進劑 TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 5h，溫度控制在135°C，然后排膠、出片、靜置 冷卻24h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0023] 實施例3
[0024] 本發明提出的一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠 62份，天然橡膠35份，丁苯橡膠48份，硅烷偶聯劑kh5703. 5份，改性石墨烯20份，氮化鈦 3份，重晶石粉18份，硫磺5份，促進劑TMTM 2. 3份，促進劑DM 1. 6份，防老劑D-500. 7份， 防老劑BLE 2. 8份，石蠟油5. 7份，聚酰胺纖維13份，環氧樹脂2. 6份，二辛基鄰苯二甲酸 酯3份，環烷基油5份；天然橡膠的含水量為5% ;
[0025] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有110份濃度為95wt%濃硫酸的反 應容器置于溫度為〇°C的水浴裝置中，以17rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸20min，攪拌過程中 加入14份顆粒度為94%的石墨粉和8份硝酸鈉，顆粒度是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石 墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入25份高錳酸鉀，將水浴裝置的溫度升至29°C后攪 拌20min，接著加入510份去離子水，將水浴裝置的溫度升至95°C后攪拌16min，繼續加入 13份濃度為31wt %的H202溶液和0. 08份濃度為37wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反 應液A的pH降至7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將6份氧化石墨烯置于860份去離子水中， 磁力攪拌2. 3h得到1. 7mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為900W、攪拌轉速 為1600rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7900rpm的轉速下離心7min得到溶液B ; 將110份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以1 lOrpm的攪拌速度攪拌36min，再加入0. 11份濃度 為72wt%的水合肼溶液后，置于82°C油浴中反應15h,得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾 裝置中，通過0. 21 μ m孔徑的尼龍材質抽濾膜進行真空抽濾24min得到改性石墨烯，真空壓 強為63MPa ;
[0026] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到38°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以llOrpm的攪拌速度塑練18min，然后排膠、搗合、壓片、下片、停放 5h得到膠料D ;再預熱密煉機到84°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石墨烯、氮化鈦、 重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基鄰苯二甲酸酯、 環烷基油進行二段混煉32min，混煉速度為175rpm，抽真空擠出得到混合物料，維持負壓 0. 9MPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ;將橡膠基料E、硫磺、促進劑 TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 7h，溫度控制在132°C，然后排膠、出片、靜置 冷卻26h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0027] 實施例4
[0028] 本發明提出的一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其原料按重量份包括：順丁橡膠 58份，天然橡膠40份，丁苯橡膠44份，硅烷偶聯劑kh5704份，改性石墨烯19份，氮化鈦4 份，重晶石粉16份，硫磺6份，促進劑TMTM 2. 2份，促進劑DM 1. 8份，防老劑D-500. 5份， 防老劑BLE 3. 5份，石蠟油5. 5份，聚酰胺纖維14份，環氧樹脂2. 5份，二辛基鄰苯二甲酸 酯3. 5份，環烷基油4份；天然橡膠的含水量為6% ;
[0029] 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有105份濃度為96wt%濃硫酸的反 應容器置于溫度為-1°C的水浴裝置中，以18rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸19min，攪拌過程中 加入15份顆粒度為93%的石墨粉和9份硝酸鈉，顆粒度是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石 墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入22份高錳酸鉀，將水浴裝置的溫度升至30°C后攪 拌19min，接著加入515份去離子水，將水浴裝置的溫度升至93°C后攪拌17min，繼續加入 11份濃度為32wt %的H202溶液和0. 07份濃度為38wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反 應液A的pH降至6. 9后，干燥得到氧化石墨烯；將5份氧化石墨烯置于870份去離子水中， 磁力攪拌2. 2h得到1. 8mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為880W、攪拌轉速 為1650rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7850rpm的轉速下離心8min得到溶液B ; 將105份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以115rpm的攪拌速度攪拌35min，再加入0. 12份濃度 為71wt%的水合肼溶液后，置于84°C油浴中反應14h,得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾 裝置中，通過0. 22 μ m孔徑的尼龍材質抽濾膜進行真空抽濾23min得到改性石墨烯，真空壓 強為65MPa ;
[0030] 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到36°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以115rpm的攪拌速度塑練16min，然后排膠、搗合、壓片、下片、停 放6h得到膠料D ;再預熱密煉機到83°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石墨烯、氮化 鈦、重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基鄰苯二甲酸 酯、環烷基油進行二段混煉33min，混煉速度為170rpm，抽真空擠出得到混合物料，維持負 壓IMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ;將橡膠基料E、硫磺、促進劑 TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 6h，溫度控制在133°C，然后排膠、出片、靜置 冷卻25h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
[0031] 以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種高熱導率耐磨減震橡膠材料，其特征在于，其原料按重量份包括：順丁橡膠 55-65份，天然橡膠33-45份，丁苯橡膠42-50份，硅烷偶聯劑kh5703-5份，改性石墨烯 18-22份，氮化鈦2-5份，重晶石粉15-20份，硫磺4. 3-6. 5份，促進劑TMTM 2. 2-2. 4份，促 進劑DM 1. 5-2份，防老劑D-500. 4-0. 8份，防老劑BLE 2. 6-3. 8份，石蠟油5-6份，聚酰胺 纖維12-16份，環氧樹脂2. 3-2. 6份，二辛基鄰苯二甲酸酯2. 5-4份，環烷基油3-6份；天然 橡膠的含水量為4-7% ; 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有100-115份濃度為94-98wt%濃硫 酸的反應容器置于溫度為-2?3°C的水浴裝置中，以16-20rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸 18-22min，攪拌過程中加入13-16份顆粒度為92-96 %的石墨粉和7-10份硝酸鈉，顆粒度 是粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入20-26份高錳 酸鉀，將水浴裝置的溫度升至28-32°C后攪拌18-21min，接著加入500-520份去離子水， 將水浴裝置的溫度升至92-96°C后攪拌15-18min，繼續加入10-14份濃度為30-33wt%的 H202溶液和0. 05-0. 1份濃度為36-40wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反應液A的pH降 至6. 9-7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將4-7份氧化石墨烯置于850-900份去離子水中，磁 力攪拌2-2. 4h得到1. 6-2mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為850-950W、攪 拌轉速為1500_1700rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7800-8000rpm的轉速下離心 6-10min得到溶液B ;將100-115份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以100-120rpm的攪拌速度攪 拌34-37min，再加入0. 1-0. 13份濃度為70-73被％的水合肼溶液后，置于80-86°C油浴中反 應13-16h，得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾裝置中，通過0. 2-0. 25 μ m孔徑的尼龍材質 抽濾膜進行真空抽濾22-25min得到改性石墨烯，真空壓強為62-66MPa ; 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到35-40°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以100-120rpm的攪拌速度塑練15-20min，然后排膠、搗合、壓片、下 片、停放4-7h得到膠料D ;再預熱密煉機到82-85°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石 墨烯、氮化鈦、重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基 鄰苯二甲酸酯、環烷基油進行二段混煉31-34min，混煉速度為160-180rpm，抽真空擠出得 到混合物料，維持負壓〇. 8-1. IMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ; 將橡膠基料E、硫磺、促進劑TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 5-2h，溫度控制 在130-135°C，然后排膠、出片、靜置冷卻24-27h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
2. 根據權利要求1所述高熱導率耐磨減震橡膠材料，其特征在于，順丁橡膠、天然橡 膠、丁苯橡膠的重量比為58-62 :35-40 :44-48。
3. 根據權利要求2所述高熱導率耐磨減震橡膠材料，其特征在于，改性石墨烯、氮化 欽、重晶石粉的重量比為19-20 :3-4 :16-18。
4. 根據權利要求3所述高熱導率耐磨減震橡膠材料，其特征在于，天然橡膠的含水量 為 5-6%。
5. 根據權利要求4所述高熱導率耐磨減震橡膠材料，其特征在于，其原料按重量份包 括：順丁橡膠58-62份，天然橡膠35-40份，丁苯橡膠44-48份，硅烷偶聯劑kh5703. 5-4份， 改性石墨烯19-20份，氮化鈦3-4份，重晶石粉16-18份，硫磺5-6份，促進劑TMTM 2. 2-2. 3 份，促進劑DM 1. 6-1. 8份，防老劑D-500. 5-0. 7份，防老劑BLE 2. 8-3. 5份，石蠟油5. 5-5. 7 份，聚酰胺纖維13-14份，環氧樹脂2. 5-2. 6份，二辛基鄰苯二甲酸酯3-3. 5-4份，環烷基油 4-5份；天然橡膠的含水量為5-6% ; 其中改性石墨烯的制備過程中，按重量份將盛有105-110份濃度為95-96wt%濃硫 酸的反應容器置于溫度為-1?〇°C的水浴裝置中，以17-18rpm的攪拌速度攪拌濃硫酸 19-20min，攪拌過程中加入14-15份顆粒度為93-94%的石墨粉和8-9份硝酸鈉，顆粒度是 粒徑為20-30 μ m的石墨粉占石墨粉總重量的百分比；向反應容器中加入22-25份高錳酸 鉀，將水浴裝置的溫度升至29-30°C后攪拌19-20min，接著加入510-515份去離子水，將水 浴裝置的溫度升至93-95°C后攪拌16-17min，繼續加入11-13份濃度為31-32wt%的H 202 溶液和0. 07-0. 08份濃度為37-38wt %的HC1溶液，得到反應液A ;將反應液A的pH降至 6. 9-7. 0后，干燥得到氧化石墨烯；將5-6份氧化石墨烯置于860-870份去離子水中，磁力 攪拌2. 2-2. 3h得到1. 7-1. 8mg/ml的氧化石墨烯溶液，磁力攪拌的加熱功率為880-900W、攪 拌轉速為1600_1650rpm ;將氧化石墨烯溶液置于離心機中，在7850_7900rpm的轉速下離心 7-8min得到溶液B ;將105-110份脫氧膽酸鈉加入溶液B中，以110-115rpm的攪拌速度攪 拌35-36min，再加入0. 11-0. 12份濃度為71-72wt%的水合肼溶液后，置于82-84°C油浴中 反應14-15h，得到溶液C ;將溶液C置于真空抽濾裝置中，通過0. 21-0. 22 μ m孔徑的尼龍材 質抽濾膜進行真空抽濾23-24min得到改性石墨烯，真空壓強為63-65MPa ; 所述高熱導率耐磨減震橡膠材料在制備過程中，預熱密煉機到36-38°C，投入順丁橡 膠、天然橡膠、丁苯橡膠以ll〇-115rpm的攪拌速度塑練16-18min，然后排膠、搗合、壓片、下 片、停放5-6h得到膠料D ;再預熱密煉機到83-84°C，投入膠料D、硅烷偶聯劑kh570、改性石 墨烯、氮化鈦、重晶石粉、防老劑D-50、防老劑BLE、石蠟油、聚酰胺纖維、環氧樹脂、二辛基 鄰苯二甲酸酯、環烷基油進行二段混煉32-33min，混煉速度為170-175rpm，抽真空擠出得 到混合物料，維持負壓〇. 9-lMPa，將混合物料置于冷卻機中冷卻至室溫得到橡膠基料E ;將 橡膠基料E、硫磺、促進劑TMTM、促進劑DM投入到硫化機進行三段混煉1. 6-1. 7h，溫度控制 在132-133°C，然后排膠、出片、靜置冷卻25-26h，得到高熱導率耐磨減震橡膠材料。
【文檔編號】C08K9/02GK104194086SQ201410487264
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月22日 優先權日:2014年9月22日
【發明者】吳松如, 吳建杰, 徐國鋒, 鄭有松, 周家云, 朱家俊 申請人:安徽電氣集團股份有限公司