抗高溫油井水泥降失水劑及其制備方法
【專利摘要】一種抗高溫油井水泥降失水劑，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料還包括：甲基丙烯酸羥乙酯（PEMA）、苯乙烯磺酸鈉（SS）。
【專利說明】抗高溫油井水泥降失水劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種油井水泥添加劑，尤其涉及油井固井過程中用于高溫高壓地層固井的一種抗高溫油井水泥降失水劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]油井水泥是用于封固井壁和套管間的環隙的。封固時，一般是在套管中泵入水泥漿，水泥漿再從環隙中返出。使用這種方法時水泥漿在壓力作用下通過滲透性地層時會產生慮失現象即水泥中的水相分離出來進入地層，而留下水泥顆粒，這種現象稱為“失水”，如果在注水泥過程中遇到頁巖層，水泥漿中的水就會滲入地層，造成水相體積不斷減少，嚴重時水泥漿會變的無法泵送，就是俗話說的“灌香腸”，這樣會造成重大損失，甚至使油井報廢。
[0003]加入油井水泥降失水劑可以降低水泥漿的失水現象，降失水劑的作用是減少水泥漿的失水量，作用有:①防止水泥漿在滲透性地層，特別是在尾管注水泥時先期脫水；②保護水敏性地層；③改善擠水泥作業；4保證施工安全；5防止油氣層的污染。
[0004]目前使用的油井水泥降失水劑為丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等單體為原料的共聚物，由于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸高溫水解及高溫條件下聚合物分子鏈斷鏈等預原因，隨溫度的升高，水泥漿的失水量會變大，當溫度達到150°C時，水泥漿的API失水量變大的趨勢會變得明顯，當溫度達到180°C以上時，水泥漿的API失水量就難以控制；本發明就是 要解決油井水泥降失水劑的抗高溫問題(180°C以上)。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術中油井水泥降失水劑的抗高溫問題， 申請人:經過反復實驗，開發了一種新型的抗高溫油井水泥降失水劑及其生產方法，構成本發明的技術方案包括:
[0006]一種抗高溫油井水泥降失水劑，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料還包括:甲基丙烯酸羥乙酯(ΡΕΜΑ)、苯乙烯磺酸鈉(SS)。
[0007]前述的降失水劑，其特征在于，所述的原料的摩爾比:丙烯酰胺:丙烯酸:甲基丙烯酸羥乙酯:苯乙烯磺酸鈉:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為(1.0~1.5): (1.0~
1.5): (0.5 ~1.0): (1.0 ~1.5): (8.0 ~10.0)。
[0008]前述的降失水劑，所述原料在合成過程中至少經過了以下步驟:
[0009]I)按下述摩爾比稱取原料:
[0010]丙烯酰胺:丙烯酸:甲基丙烯酸羥乙酯:苯乙烯磺酸鈉:2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為(1.0 ~1.5): (1.0 ~1.5): (0.5 ~1.0): (1.0 ~1.5): (8.0 ~10.0);
[0011]2)按10~25wt%的溶液總濃度計算水量，加入反應釜中；
[0012]3)將步驟I中稱取的五種單體原料加入反應釜中充分溶解；
[0013]4)給反應釜中的溶液加溫至62~70°C ;[0014]5)按反應釜中的溶液的0.1~0.2%的量加入過硫酸銨，反應過程中需控制反應溫度至62~90°C ；
[0015]6)反應完成后加入溶液濃度0.02~0.05%的對苯二酚。
[0016]一種如上所述的降失水劑的生產方法，其特征在于，所述步驟5的反應時間不少于1.0~2.0小時。
[0017]本發明的降失水劑具有提高的抗高溫性能，例如:當溫度達到180°C時，水泥漿API失水量不超過50ml/30min。
【具體實施方式】
[0018]下面對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中實施例的指導，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。此外,實施例的測試數據僅作為舉例。
[0019]2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚物是國內近年來研究最多的一類新型抗高溫油井水泥漿降失水劑，主要包括線型和微交聯型兩大類。線型AMPS共聚物類是在水溶液中主要由AMPS、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)合成的三元共聚物，利用共聚物中的吸附基團(一C0NH2)和磺化基團(一S03H)在水泥顆粒表面形成“水泥顆粒-線型高分子-水分子吸附層”網狀結構的凝膠聚集物。這種凝膠聚集物可以楔入水泥濾餅的微孔結構中，有效降低濾餅的滲透率；同時高分子聚合物還可以適當增加水泥漿液相黏度，從而增加液相向地層濾失的阻力，達到降低水泥漿失水量的效果。
[0020]本發明希望通過在合成原料中增加甲基丙烯酸羥乙酯和苯乙烯磺酸鈉，進一步提高降失水劑的耐高溫性。選擇上述兩種新原料是因為一般認為，甲基丙烯酸羥乙酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等可發生共聚，聚合物分子鏈在高溫時不易卷曲，保持水泥漿高溫粘度，并可更好地與水泥顆粒結合，使降失水劑具有耐溫性能，并使水泥漿高溫穩定，不易沉降。而苯乙烯磺酸鈉的磺化基團使水泥漿造漿更容易，顯著改善水泥漿的低溫流變性能，該性能對于降失水劑用于低密度或高密度水泥漿很重要。
[0021]本發明的實施例中，減阻劑選用丙酮甲醛磺化縮合物，消泡劑選用磷酸三丁酯，緩凝劑選用有機酸鹽復合物，與實施例合成的降失水劑一起加入水泥漿中，進行測試。
[0022]實施例1
[0023]步驟1:先按照摩爾比1.0: 1.0: 0.5: 1.0: 8.0稱取以下原料:丙烯酰胺、
丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
[0024]步驟2:按10%的溶液總濃度計算水量，加入反應釜中；
[0025]步驟3:將步驟1中稱取的五種單體原料加入反應釜中充分溶解；
[0026]步驟4:給反應釜中的溶液加溫至62 °C ；
[0027]步驟5:按反應釜 中的溶液的0.1%的量加入過硫酸銨,反應過程中需控制反
[0028]應溫度至62°C，反應時間1.0小時；
[0029]步驟6:反應完成后加入溶液濃度0.02%的對苯二酚。
[0030]實施例2
[0031]步驟1:先按照摩爾比1.5: 1.5: 1.0: 1.5: 10.0稱取以下原料:丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
[0032]步驟2:按25%的溶液總濃度計算水量，加入反應釜中；
[0033]步驟3:將步驟I中稱取的五種單體原料加入反應釜中充分溶解；
[0034]步驟4:給反應釜中的溶液加溫至70°C ；
[0035]步驟5:按反應爸中的溶液的0.2%的量加入過硫酸銨,反應過程中需控制反
[0036]應溫度至90°C，反應時間2.0小時；
[0037]步驟6:反應完成后加入溶液濃度0.05%的對苯二酚。
[0038]實施例3
[0039]步驟1:先按照摩爾比1.3: 1.3: 0.8: 1.3: 9.0稱取以下原料:丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
[0040]步驟2:按16.5%的溶液總濃度計算水量，加入反應釜中；
[0041]步驟3:將步驟I中稱取的五種單體原料加入反應釜中充分溶解；
[0042]步驟4:給反應釜中的溶液加溫至66 °C ；
[0043]步驟5:按反應釜中的溶液的0.15%的量加入過硫酸銨，反應過程中需控制反應溫度至76°C，反應時間1.5小時；
[0044]步驟6:反應完成后加入溶液濃度0.03%的對苯二酚。
[0045]把上面合成的降失水劑和其他添加劑如下表組合加入水泥漿，測試性能:
[0046]實驗溫度<90°C G級水泥
[0047]實驗溫度≥90°C G級水泥+35%硅粉水固比::0.44
[0048]
【權利要求】
1.一種抗高溫油井水泥降失水劑，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料還包括:甲基丙烯酸羥乙酯(ΡΕΜΑ)、苯乙烯磺酸鈉(SS)。
2.如權利要求1所述的降失水劑，其特征在于，所述的原料的摩爾比: 丙烯酰胺:丙烯酸:甲基丙烯酸羥乙酯:苯乙烯磺酸鈉:2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為(1.0 ~1.5): (1.0 ~1.5): (0.5 ~1.0): (1.0 ~1.5): (8.0 ~10.0)。
3.一種抗高溫油井水泥降失水劑的生產方法，其特征在于，如權利要求1或2所述原料在合成過程中至少經過了以下步驟: 1)按下述摩爾比稱取原料: 丙烯酰胺:丙烯酸:甲基丙烯酸羥乙酯:苯乙烯磺酸鈉:2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為(1.0 ~1.5): (1.0 ~1.5): (0.5 ~1.0): (1.0 ~1.5): (8.0 ~10.0); 2)按10~25wt%的溶液總濃度計算水量，加入反應釜中； 3)將步驟I中稱取的五種單體原料加入反應釜中充分溶解； 4)給反應釜中的溶液加溫至62~70°C; 5)按反應釜中的溶液的0.1~0.2%的量加入過硫酸銨，反應過程中需控制反應溫度至62 ~90? ； 6)反應完成后加入溶液濃度0.02~0.05%的對苯二酚。
4.一種如權利要求3所述的降失水劑的生產方法，其特征在于，所述步驟5的反應時間不少于1.0~2.0小時。
【文檔編號】C08F212/14GK103881670SQ201410139023
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月9日 優先權日:2014年4月9日
【發明者】戚先堯, 袁尚賢 申請人:蘭德（廊坊）石化環保設備有限公司