專利名稱：2－甲基－2,4－戊二醇的合成中催化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別是用雙丙酮醇催化加氫制備2-甲基-2,4-戊二醇反應中催化劑的制備方法。
2-甲基-2,4-戊二醇簡稱MPD，是一種適用性廣、高效性農藥穩定劑，主要用于有機磷農藥。目前，通常采用雙丙酮醇催化加氫還原合成MPD，其使用的催化劑有Ni/SiO2、Ni/硅藻土、活性Pd。Ni/SiO2催化劑是以SiO2為載體，在400℃和1.33×10-3Pa真空下脫水脫羥基4小時，甲苯經二苯甲酮鈉處理回流后再于高真空系統上“凍結-融化”脫氧三次即可；Ni/硅藻土催化劑是在反應溫度為110℃，壓力為3.5MPa，空塔速率為0.12h-1條件下制得；溶劑化Pd原子溶液的制備是在美國Knotes金屬原子反應器中進行的，反應溫度140℃，反應壓力3.0MPa，反應時間5.5h下制得。上述制備方法較復雜，反應條件苛刻，而且制得的催化劑價格昂貴、生產量小，不適于中試放大和工業化生產。
本發明的目的是提供一種制備簡單，價格便宜，反應條件寬松，易于工業化生產的用雙丙酮醇催化加氫合成MPD用的催化劑制備方法。
本發明的實現過程將鎳-鋁合金分批加入7-11摩爾/升的NaOH溶液中，在58-62℃的溫度下攪拌1小時進行活化，在氫氣氣氛下將活化的鎳-鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性，再用乙醇洗滌，然后用無水乙醇覆蓋密封即可。
使用本催化劑，采用雙丙酮醇催化加氫還原合成2-甲基-2,4-戊二醇反應，產品平均收率可達86％。
本發明的優點制備方法簡單，反應過程平穩，產品收率高，原料價格便宜，催化性能良好，易于工業化生產。
本發明的一個實施例。
在2升裝有不銹鋼攪拌器和溫度計的三角瓶中加入水500毫升和氫氧化鈉180g，攪拌，待完全溶解后，將130g鎳-鋁合金分批加入，保持反應溫度在58-62℃，約20分鐘加完合金，繼續在該溫度下攪拌1h，靜置，傾去清液，用水如此反復洗滌三次；在氫氣流下用水洗至洗液呈中性，再用乙醇洗滌三次；將催化劑用無水乙醇轉移到合適的三口燒瓶中，用無水乙醇洗滌三次，所得催化劑用無水乙醇覆蓋，保存備用。
權利要求
1.一種采用雙丙酮醇催化加氫還原合成2-甲基-2,4-戊二醇用的催化劑的生產方法，其特征是將鎳-鋁合金分批加入7-11摩爾/升的NaOH溶液中，在58-62℃的溫度下攪拌1小時進行活化。
2.根據權利要求1所述的催化劑的生產方法，其特征是在氫氣氣氛下將活化的鎳-鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性，再用乙醇洗滌，然后用無水乙醇覆蓋密封即可使用。
全文摘要
本發明公開了用雙丙酮醇催化加氫還原合成2－甲基－2,4－戊二醇反應中一種催化劑的合成方法,其技術關鍵是:將鎳—鋁合金分批加入7—11摩爾/升的NaOH溶液中,在58—62℃的溫度下攪拌1小時進行活化,在氫氣氣氛下將活化的鎳—鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性,再用乙醇洗滌,然后用無水乙醇覆蓋密封即可。本制備方法簡單,反應過程平穩,產品收率高,原料價格便宜,催化性能良好,易于工業化生產。
文檔編號C07C29/136GK1228354SQ9811283
公開日1999年9月15日 申請日期1998年3月6日 優先權日1998年3月6日
發明者朱緒恩, 劉榮杰, 董武, 王祥瑞, 王福生 申請人:西北大學, 石家莊市井陘縣第五化工廠