專利名稱：被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化的制作方法
被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化
背景技術：
本發明涉及被叔乙酰胺如二甲基乙酰胺污染的叔甲酰胺如二甲基甲酰胺的純化。 本發明還涉及將蔗糖-6-酰化物氯化的改進方法，所述蔗糖-6-酰化物是在三氯半乳蔗糖的生產中有用的中間體。三氯半乳蔗糖0，1'，6'-三氯_4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖)，一種由蔗糖制
備的高強度甜味劑，可以用在許多食品和飲料應用中。
權利要求
1.一種方法，所述方法包括a)將包含叔甲酰胺和叔乙酰胺的粗再循環溶劑流從包含比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發的至少一種物質、所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺的混合物中回收；b)減少所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度以提供純化的再循環溶劑流；以及c)將所述純化的再循環溶劑流再循環用于作為反應媒介物使用。
2.權利要求1所述的方法，其中所述比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發的至少一種物質包括至少一種含蔗糖部分的化合物。
3.權利要求1所述的方法，其中將所述純化的溶劑流再循環用于在蔗糖-6-酰化物氯化中作為反應媒介物使用。
4.權利要求1所述的方法，其中通過將所述叔乙酰胺的至少一部分從所述粗再循環溶劑流中移除以降低所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度。
5.權利要求1所述的方法，其中將所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度通過使所述叔乙酰胺的至少一部分反應而降低。
6.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中將所述叔乙酰胺的至少一部分通過分餾而從所述粗再循環溶劑流中分離。
7.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中使所述粗再循環溶劑流與氯化劑接觸。
8.權利要求1所述的方法，其中使所述再粗循環溶劑流與氯化劑接觸以提供反應產物混合物，并且通過所述反應產物混合物的蒸餾獲得所述純化的再循環溶劑流。
9.權利要求1所述的方法，其中使所述粗再循環溶劑流中所述叔乙酰胺的至少一部分與氯化劑反應以提供反應產物混合物，并且將所述反應產物混合物用作所述純化的再循環溶劑流。
10.權利要求1所述的方法，其中通過蔗糖-6-酰化物在包含叔甲酰胺的反應媒介物中的氯化獲得所述混合物。
11.一種方法，所述方法包括使含有叔乙酰胺作為污染物的被污染的叔甲酰胺與氯化劑接觸，以使所述叔乙酰胺與所述氯化劑反應，以形成反應產物混合物。
12.權利要求11所述的方法，所述方法還包括通過蒸餾將所述叔甲酰胺從所述反應產物混合物中移除。
13.權利要求11所述的方法，所述方法還包括使用所述反應產物混合物作為用于所述氯化的反應媒介物進行蔗糖-6-酰化物的氯化。
14.權利要求13所述的方法，所述方法還包括通過在所述氯化之后進行蒸餾來回收所述叔甲酰胺。
15.權利要求13所述的方法，其中將所述氯化劑用于所述蔗糖-6-酰化物的所述氯化。
16.權利要求13所述的方法，其中所述蔗糖-6-酰化物為蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。
17.權利要求11所述的方法，其中所述叔甲酰胺為二甲基甲酰胺。
18.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯亞銨物種。
19.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化N，N-二甲基氯甲亞銨。
20.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化氯甲亞銨。
21.權利要求18所述的方法，其中所述氯亞銨物種是在所述被污染的叔甲酰胺中通過使所述叔甲酰胺與氯化劑反應而原位形成的，所述氯化劑選自光氣、光氣二聚體、光氣三聚體、五氯化磷、亞硫酰氯和草酰氯。
22.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供至少約 1.5 1的氯化劑叔乙酰胺的當量比。
23.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供約2 1至約 3.5 1的氯化劑叔乙酰胺的當量比。
24.權利要求11所述的方法，其中所述接觸在約-10°C至約40°C的溫度范圍內進行。
25.權利要求11所述的方法，其中所述叔乙酰胺在所述被污染的叔甲酰胺中以約0.5 至約7重量％的濃度存在。
26.一種用于制備三氯半乳蔗糖-6-酰化物的方法，所述方法包括a)形成蔗糖-6-酰化物在由叔甲酰胺和叔乙酰胺組成的反應媒介物中的混合物；b)分析所述反應媒介物或所述混合物以測定其中含有的叔乙酰胺的量；以及c)使所述混合物與一定量的氯化劑接觸以使所述叔乙酰胺和所述蔗糖-6-酰化物與所述氯化劑反應，其中根據在所述反應媒介物或所述混合物中含有的叔乙酰胺的量選擇所述氯化劑的所述量。
27.權利要求沈所述的方法，其中使所述混合物與所述氯化劑在有效地使所述氯化劑與所述叔乙酰胺反應的第一組條件下接觸，并且之后在有效地氯化所述蔗糖-6-酰化物的第二組條件下接觸。
28.權利要求沈所述的方法，其中所使用的所述氯化劑的摩爾量大于或等于7 · 1/n ·(蔗糖-6-酰化物的摩爾量)+2 · 1/n ·(叔乙酰胺的摩爾量)，其中η是每分子氯化劑能夠參加與所述蔗糖-6-酰化物和所述叔乙酰胺的氯化反應的氯原子數。
29.權利要求沈所述的方法，其中所使用的所述氯化劑的摩爾量在以下范圍內[7 · 1/n -(蔗糖-6-酰化物的摩爾量)+2 · 1/n ·(叔乙酰胺的摩爾量)]至[8 · 1/ η ·(蔗糖-6-酰化物的摩爾量)+3. 5 · 1/n ·(叔乙酰胺的摩爾量)]，其中η是每分子氯化劑能夠參加與所述蔗糖-6-酰化物和所述叔乙酰胺的氯化反應的氯原子數。
30.權利要求沈所述的方法，其中在所述接觸之后，將所述叔甲酰胺通過蒸餾回收。
31.權利要求沈所述的方法，其中所述接觸提供初始反應混合物，將所述初始反應混合物用含水堿處理。
32.權利要求31所述的方法，其中在將所述初始反應混合物用所述含水堿處理之前， 將所述叔甲酰胺通過蒸餾回收。
33.權利要求31所述的方法，其中在將所述初始反應混合物用所述含水堿處理之后， 將所述叔甲酰胺回收。
34.權利要求沈所述的方法，其中所述蔗糖-6-酰化物為蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。
35.權利要求沈所述的方法，其中所述叔甲酰胺是二甲基甲酰胺。
36.權利要求沈所述的方法，其中所述氯化劑是氯化氯甲亞銨。
37.權利要求沈所述的方法，其中所述氯化劑是氯化N，N-二甲基氯甲亞銨。
38.權利要求沈所述的方法，其中所述氯化劑是氯亞銨物種。
39.權利要求38所述的方法，其中所述氯亞銨物種是在所述混合物中通過使所述叔甲酰胺與氯化劑反應而原位形成的，所述氯化劑選自光氣、光氣二聚體、光氣三聚體、五氯化磷、亞硫酰氯和草酰氯。
全文摘要
本發明使用氯化劑如氯亞銨物種移除或中和叔甲酰胺溶劑中作為污染物存在的叔乙酰胺。可以將以這種方式純化或處理的叔甲酰胺溶劑用作反應媒介物用于蔗糖-6-酰化物的氯化，從而提高所需三氯半乳蔗糖-6-酰化物(在三氯半乳蔗糖的制備中的中間體)的產率。
文檔編號C07C231/24GK102482201SQ201080027613
公開日2012年5月30日 申請日期2010年6月18日 優先權日2009年6月22日
發明者穆罕默德·R·哈韋爾, 詹姆斯·埃德溫·威利 申請人:塔特和萊利技術有限公司