專利名稱：高純異丙醇鋁的連續制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氫氧化鋁的制備方法。
背景技術：
由于以鋁釩土為原料通過焙燒、堿洗、加酸等傳統制備氫氧化鋁的工藝方法所得到的氫氧化鋁無法滿足現代工業對其純度、細度及活性的要求，因此人們又設計出新的工藝方法。如在2001年10月10日發明專利公報上公開的一種(醇鋁水解法制備高純超細氧化鋁粉體技術)(申請號00105215.2)它的主要內容是向摩爾比為1.0-1.2∶2.9-3.3的鋁的異丙醇中加入總加料量的0.002-0.005％氯化汞為催化劑，在74-83℃反應30-60分鐘。加料方式是鋁屑和催化劑全部加到反應釜中逐漸加醇入其中，反應完在145-155℃保溫120分鐘，然后在666Pa減壓蒸餾，取138℃溫度餾出物進行水解、干燥及焙燒等處理制得高純超細氧化鋁粉。它的不足之處是在生產過程中把劇毒物質汞引入產品中，使之無法在醫藥、精細化工等行業進行應用。反應時需對物料進行加熱，物料一旦反應其速度急劇加快，并釋放出大量的熱能，如不及時將反應所產生的熱量排除，它可導致反應物料大量蒸發，使大量的異丙醇蒸汽直接排到大氣中，對環境造成污染。隨著反應的急劇進行，反應釜內壓力會急劇升高，很容易對設備造成破壞，為控制反應速度及保持反應釜內的壓力，需在反應釜內的熱交換管中通入大量地冷卻水，又造成水資源的浪費。另外眾所周知，間斷生產成本高，而且每釜產品質量受人為因素影響，很難保證一致，特別是間斷提純異丙醇鋁，易使設備結垢，影響產品的提純速度。

發明內容
本發明主要是，鋁和異丙醇在催化助劑存在的條件下于反應釜中進行反應，生成的異丙醇鋁與異丙醇的混合物又在蒸餾釜中進一步反應并將未反應的異丙醇蒸餾除去，得到的異丙醇鋁經預熱器預熱，在超低壓蒸餾釜中進行蒸餾，即可得到高純度的異丙醇鋁。
本發明所用的原料有工業用雙零鉆(Loo)純度99.7％，異丙醇及異丙醇鋁催化助劑。本發明是連續化生產異丙醇鋁的方法，它是通過幾個主要的設備來實現的。
一、合成反應釜在該合成反應釜中進行異丙醇鋁的主合成反應。
1、將鋁與催化助劑加入合成反應釜中，其中分批加入的鋁占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-50％，催化助劑加入量占異丙醇與異丙醇鋁混溶物總量的70-80％，該催化助劑的作用是控制生成物濃度在某一數值，可使反應速度平緩，同時反應釋放出的熱量也相對穩定。
2、反應初始要用外熱源將反應釜內物料溫度調至75-79℃，然后停止外熱源供熱。正常反應時利用醇與鋁的反應釋放出的熱量加熱反應物，維持反應正常進行。
3、以基本恒定的速度向合成反應釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量點異丙醇與異丙醇鋁混溶物總量的20-30％。通過合成反應釜回流冷凝器進出氣體的溫度來控制異丙醇的加入速度，其中排出氣體溫度應在27-29℃，進氣溫度應在72-75℃，最高不超過于78℃。反應所得的混合物從合成釜底排出，其排出量多少是以異丙醇鋁的濃度為基準，其應控制在90-95％。
二、蒸餾反應釜在該蒸餾反應釜中將濃度在90-95％的異丙醇鋁短時間提高到99-99.5％的濃度并除去異丙醇。上述反應所得混合物從帶有加熱夾套的蒸餾反應釜上部進入，釜內有分批加入的鋁，其占異丙醇鋁與異丙醇的混合物總量的20-50％。釜內物料溫度控制在120-130℃。在該釜中可使在上一釜中未完全反應的異丙醇一部分與鋁進一步反應生成異丙醇鋁，余下的未反應的異丙醇則被完全蒸發除掉。從蒸餾反應釜底部流出的即為完全反應的含有一定雜質的異丙醇鋁，其排量多少是以異丙醇鋁的濃度為基準，其應控制在99-99.5％。
三、連續精餾設備采用分子連續精餾設備，將以蒸餾反應釜底部流出的異丙醇鋁通過預熱器預熱至145-160℃后進入分子連續精餾設備。在0.8-0.86kPa以下進行精餾提純，所得餾出物為高純異丙醇鋁。
本發明相比現有技術具有如下優點1、本發明制備工藝簡單、操作過程安全，無環境污染、節能節水。
2、由本發明獲得的產品成本低、質量穩定、純度高，通過水解焙燒可得到超細氧化鋁粉體。
具體實施例方式
例1在設有回流冷凝器及加料口的1600升帶有夾套的合成反應釜中，加入400公斤鋁及320公斤異丙醇鋁。初始反應向夾套內通入沸水，將釜內物料溫度加熱至75℃停止加熱。然后以120公斤/小時的速度向合成反應釜中加入異丙醇。回流冷凝器進氣溫度控制在72-75℃，排氣溫度控制在27-29℃，反應所得的混合物以148公斤/小時速度從合成反應釜底排出，并且間隔13.6小時向釜內加240公斤鋁。該由合成反應釜底排出的混合物從帶有加熱夾套的1600升蒸餾反應釜上部進入，釜內加有400公斤鋁，釜內物料溫度控制在120-130℃。未反應的異丙醇從蒸餾反應釜的上部排至合成反應釜回流冷凝器入口處循環利用，含有一定雜質的異丙醇鋁從蒸餾反應釜底部流出，物料流出速度為136公斤/小時，并且間隔275小時加240公斤鋁。上述從蒸餾反應釜底部流出的粗異丙醇鋁通過套管式預熱器預熱至145-160℃后進入分子連續精餾設備，在0.8kPa進行蒸餾提純。高純異丙醇鋁以131公斤/小時速度從精餾設備流出，而廢渣則以4.8公斤/小時速度流出。采用上述操作方法獲得的異丙醇鋁純度為99.99％以上，且每100公斤耗異丙醇92公斤，鋁13.8公斤，產品收率為96.3％。
例2在設有回流冷凝器及加料口的1600升帶有夾套的合成反應釜中，加入400公斤鋁及400公斤異丙醇鋁。初始反應向夾套內通入沸水，將釜內物料溫度加熱至79℃停止加熱。然后以100公斤/小時的速度向合成反應釜中加入異丙醇。回流冷凝器進氣溫度控制在72-75℃，排氣溫度控制在27-29℃，反應所得的混合物以118公斤/小時速度從合成反應釜底排出，并且間隔16.16小時向釜內加240公斤鋁。該由合成反應釜底排出的混合物從帶有加熱夾套的1600升蒸餾反應釜上部進入，釜內加有400公斤鋁，釜內物料溫度控制在120-130℃。未反應的異丙醇從蒸餾反應釜的上部排至合成反應釜回流冷凝器入口處循環利用，含有一定雜質的異丙醇鋁從蒸餾反應釜底部流出，物料流出速度為113.5公斤/小時，并且間隔1300小時加240公斤鋁。上述從蒸餾反應釜底部流出的粗異丙醇鋁通過套管式預熱器預熱至145-160℃后進入分子連續精餾設備，在0.86kPa進行蒸餾提純。高純異丙醇鋁以109公斤/小時速度從精餾設備流出，而廢渣則以4.5公斤/小時速度流出。采用上述操作方法獲得的異丙醇鋁純度為99.99％以上，且每100公斤耗異丙醇91.75公斤，鋁13.76公斤，產品收率為96.2％。注本申請文件中的百分比均為重量百分比。
權利要求
1.一種高純異丙醇鋁的連續制備方法，其特征在于a將鋁與催化助劑加入合成反應釜中，其中分批加入的鋁占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-50％，催化助劑的加入量占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的70-80％，以基本恒定的速度向合成反應釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-30％，回流冷凝器排出氣體溫度在27-29℃，回流冷凝器進入氣體在72-75℃，釜底排出量是以異丙醇鋁的濃度在90-95％為基準，b上述反應所得混合物進入蒸餾反應釜，該釜內加有占物料總量20-50％的鋁，釜內物料溫度在120-130℃，釜底排出量是以異丙醇鋁的濃度在99-99.5％為基準，c從蒸餾反應釜流出的粗異丙醇鋁通過預熱器預熱至145-160℃進入分子連續蒸餾設備，在0.86kPa以下進行精餾提純。
2.根據權利要求1所述的高純異丙醇鋁的連續制備方法，其特征在于催化助劑為異丙醇鋁。
3.根據權利要求2所述的高純異丙醇鋁的連續制備方法，其特征在于反應初始要用外熱源將合成反應釜內物料溫度加熱至75-95℃。
全文摘要
一種高純異丙醇鋁的連續制備方法，它主要是將鋁與催化助劑加入合成反應釜中，其中分批加入的鋁占物料總量的20－50％，催化助劑的加入量占物料總量的70－80％，以基本恒定的速度向合成反應釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量占物料總量的20－30％，回流冷凝器排出氣體溫度在27－29℃，回流冷凝器進入氣體溫度在72－75℃。上述反應所得混合物進入蒸餾反應釜，該釜內加有占物料總量20－50％的鋁，釜內物料溫度在120－130℃。從蒸餾反應釜流出的粗異丙醇鋁通過預熱器預熱至145－160℃進入分子連續蒸餾設備，在0.86kPa以下進行精餾提純。本發明制備工藝簡單、操作過程安全、無環境污染，節能、節水。由本發明獲得的產品成本低、質量均衡、純度高。
文檔編號C07C31/00GK1478767SQ0213282
公開日2004年3月3日 申請日期2002年8月26日 優先權日2002年8月26日
發明者陳啟林 申請人:陳啟林, 王麗梅