一種從硼酸母液中回收硫酸鎂的生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種從硫酸法生產硼酸的母液中回收硫酸鎂的生產方法，該方法主要由四個工序組成，即母液精制、濃縮、結晶、浮選。該方法可使硼酸生產過程中硼酸的收率由現水平的77％提高到85％以上，并可有效地回收硫酸鎂產品，按年產1000噸硼規模計，年可多回收硼酸147噸，硫酸鎂980噸(回收硫酸鎂主要針對西藏硼鎂礦，其它低鎂硼礦只回收硼酸)。本發明具有工藝簡單，投資小，解決了母液的回收問題，節約了硼資源，減少了環境污染，具有良好的社會經濟效益。
【專利說明】一種從硼酸母液中回收硫酸鎂的生產方法
[0001]本發明涉及一種從硼酸母液中回收硫酸鎂的生產方法。
[0002]硫酸法是目前廣泛應用的用硼礦(庫水硼鎂石礦、水方硼石礦、柱硼鎂石礦)生產硼酸的方法，它的特點是分解率高(98.5-99.6 % )，但主要問題是硼酸的收率低(70-77 % )，母液量大，母液中硼酸與硫酸鎂的分離較困難，生產I噸硼酸，大約排放4-6噸母液，大約損失0.15噸硼酸，I噸硫酸鎂，對于母液的利用，迄今為至，國內外專家學者作了不少研究，除部分地區和生產廠家將其加工成硼鎂肥外，其余回收和綜合利用的工藝技術均未見實現工業化的報導。母液問題一直是困擾國內外硼酸生產企業的一大難題，硼是一種不可再生的資源，大量母液的排放，既造成硼資源的浪費，又污染了環境。
[0003]本發明的目的在于解決硼酸生產中母液回收利用的問題，提高硼酸的收率，并回收硫酸鎂，減少環境污染，節約硼資源。
[0004]本發明擬采取的技術方案為:一種從硼酸母液中回收硫酸鎂的生產方法，其特征在于其由下列工藝組成，硼酸母液經精制后濃縮，濃縮到料液波美度為25-50時，進入冷卻結晶，結晶時間為5-36小時，再加浮選劑進行浮選，浮選出的粗硼酸進入硼酸生產中的酸解槽中進行硼酸生產，浮選機中剩下的物料進入離心分離機中進固液分離，固體即為硫酸鎂產品，液體返回濃縮工序中與硼酸母液混合繼續濃縮。本發明主要針對西藏硼礦回收硫酸鎂，其它低鎂硼礦只回收硼酸。
[0005]本發明具有使硼酸生產母液中硼酸的損失大大減少，得到合格的七水硫酸鎂工業品。使整個硫酸法生產硼酸的工藝排放只是硼泥排放，不僅使母液中的硫酸鎂得到回收，同時，使硼酸的收率提高到85%以上，減少了硼資源的浪費，解決了環境污染問題，為硫酸法生產硼酸產生的母液回收利用探索出了一條新路，按硼酸生產規模1000噸/年計，可回收硼酸147噸，硫酸鎂980噸。本發明具有適用性強，工藝簡單，操作簡便，投資小，社會經濟效益佳等優點。
[0006]下面結合附圖對本發明作進一步說明。
[0007]附圖為本發明工藝流程方框圖。
[0008]首先將硼酸生產過程中得到地母液用濾布進行過濾，除去泥沙、鐵等雜質，完成母液精制過程，此時的母液組成約為3%硼酸，20%硫酸鎂，將上述母液打入蒸發設備進行蒸發濃縮，濃縮到料液波美度為25-50時，停止濃縮。將料液打入結晶罐中，冷卻結晶5-36小時后，再將料漿打入浮選機中進行浮選，浮選時加入浮選劑，浮選劑為常用的仲胺、松油醇、淀粉的復合劑，料漿在浮選機的作用下將粗硼酸浮選出來，粗硼酸返回硼酸生產的酸解槽中進入硼酸生產工序，浮選機中的料液進入離分機進行固液分離，離心得到的鎂鹽經洗滌，晾干得到符合HG/T2688-95標準的硫酸鎂產品，濾液再返回到本發明的濃縮工序再回收。
[0009]以下為本發明的幾個實施例。
[0010]實施例1:
[0011 ] 稱取3.5公斤硼酸母液，分析測定(H3BO3% = 3.24MgS04% = 18.55)，經真空抽濾，除去雜質及鐵等，在電爐上蒸發濃縮，料液波美度為27時停止蒸發濃縮，冷卻結晶6小時后，稱取結晶好的物料1.5公斤，放入浮選槽中進行浮選，同時加入浮選劑，即3克仲胺、1.5克松油醇、4.5克淀粉，粗選十幾分鐘后，不斷加入硼酸母液400克進行掃選，約十分鐘后，停止浮選，浮選出的料液待沫子合并后離心甩干，濾餅重145克，分析測定，其中H3BO3% = 15.37，MgSO4 % = 38.50，浮選槽內料液再離心甩干，濾餅重405克，分析測定，H3BO3 %=0.7,MgSO4 % =97.79，兩部分濾液合并分析測定H3BO3 % = 2.42。
[0012]實施例2:
[0013]取4.6立方米硼酸母液，經離心機過濾，除去鐵等雜質，放入蒸發鍋中進行濃縮，料液波美度為40時，停止濃縮，用栗將濃縮液打入結晶罐中冷卻，約20小時后，將料液打入浮選機中進行浮選，同時加入浮選劑，即仲胺4.6公斤，松油醇2.3公斤，淀粉4.5公斤，粗選10分鐘后，不斷加入母液進行掃選，浮選出來的物料返回硼酸生產工序中的酸解槽中進入硼酸生產，浮選機內的物料進入離心機中進行固液分離，濾液回到本發明的濃縮工序中繼續濃縮，濾餅即為硫酸鎂(MgSO4.7H20)產品，其重為170公斤，對濾餅分析測定，其中H3BO3 %= 0.55,MgSO4.7H20%= 97.66，產品符合硫酸鎂國家標準。
[0014]實施例3:
[0015]取10立方米硼酸母液，母液離心分離精制，除去雜質，在濃縮鍋中濃縮到料液波美度48，打入結晶罐，冷卻結晶34小時，其它工序同實施例2，得到硫酸鎂(MgSO4.7H20)產品400Mg，經分析測定，其中H3BO3 %=0.36,MgSO4.7H20 % = 98.82，產品符合硫酸鎂國家標準。
【主權項】
1.一種從硼酸母液中回收硫酸鎂的生產方法，其特征在于其由下列工藝組成，硼酸母液經精制后濃縮，濃縮到料液波美度為25-50時，進入冷卻結晶，結晶時間為5-36小時，再加浮選劑進行浮選，浮選出的粗硼酸進入硼酸生產中的酸解槽中進行硼酸生產，浮選機中剩下的物料進入離心分離機中進行固液分離，固體即為硫酸鎂產品，液體返回濃縮工序中與硼酸母液混合繼續濃縮。
【文檔編號】C01B35/10GK106044808SQ201610650520
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月9日 公開號201610650520.6, CN 106044808 A, CN 106044808A, CN 201610650520, CN-A-106044808, CN106044808 A, CN106044808A, CN201610650520, CN201610650520.6
【發明人】王娜
【申請人】天津佳晟染料貿易有限公司