一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，由下列重量份的原料制備制成：異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基乙酸0.53-0.55、木質素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26-28、十二烷基苯磺酸鈉2-3、稀土尾砂11-13、六偏磷酸鈉0.6-0.7、三聚磷酸鈉0.3-0.4、硝酸鈰2-3、EVA乳膠4-5。本發明制成的減水劑，能夠有效改善水泥產物的晶界能，使得混凝土的內部組成更加密實，從而提高混凝土的強度，耐久性也進一步的提高，可以降低工業生產中因為強度不足而造成的缺陷。
【專利說明】
一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑
技術領域
[0001]本發明涉及混凝土外加劑技術領域，尤其涉及一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑。【背景技術】
[0002]聚羧酸系高性能減水劑作為配制高性能混凝土的重要組成材料，憑借其減水率高、保塑性好、收縮率低、高性能化潛力大等突出優點，廣泛應用于高鐵、橋梁、核電、水電等重點工程。然而，聚羧酸系高性能減水劑母液性能較為單一，無法滿足不同工程領域、不同性能要求的混凝土，極大地制約了聚羧酸系高性能減水劑的廣泛應用與發展。國內外專家學者通過化學和物理改性手段對聚羧酸系高性能減水劑進行了較系統的研究，取得了可喜的成績。但是這些研究主要集中在改善聚羧酸系高性能減水劑某一方面的性能，比如緩釋型、徐放型和利用廉價單體合成降低成本型，以及多組分物理復合等方面，這樣給復配單位和施工企業帶來諸多不便，在使用過程中很容易造成質量事故。
[0003]《有機胺改性聚羧酸系高性能減水劑的試驗研究》一文針對上述問題并結合國內外專家的研究成果，采用有機胺對不同廠家生產的聚羧酸系高性能減水劑進行了物理、化學改性，改性后的聚羧酸系高性能減水劑對水泥的適應性有了很大的提高，而且一種母液能適合不同要求的工程使用，實現了聚羧酸系高性能減水劑母液的高性能化、多功能化。但是生產混凝土時容易出現泌水、離析、強度低、容易出現裂縫等問題，影響了減水劑的使用， 文章中針對這些缺點沒有闡述，需要進一步進行改性。
【發明內容】

[0004]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，由下列重量份的原料制備制成:異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基乙酸0.53-0.55、木質素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26-28、十二烷基苯磺酸鈉2-3、稀土尾砂11-13、六偏磷酸鈉0.6-0.7、三聚磷酸鈉0.3-0.4、硝酸鈰2-3、EVA乳膠4-5。
[0006]所述一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，由以下具體步驟制成:(1)將氧化石墨烯中加入4-5倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30-40分鐘直至分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60-80°C的水浴中加熱，緩慢加入木質素，攪拌分散均勻后形成混合物待用；(2)將反應釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60-70°C后一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、巰基乙酸、步驟(1)得到的混合物，控制在3-3.5小時內滴加完畢，繼續保溫反應60-90分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進行中和，調節pH值為中性，固含量控制在40%-45%; (3)將稀土尾砂放入烘箱中以90-100°C的溫度烘干，然后放入球磨機中，加入六偏磷酸鈉混合球磨40-60分鐘后出料，將混合料中加入總量2-3倍的去離子水，攪拌均勻后繼續加入十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鈰以及其余剩余成分，以500-600轉/分的速度攪拌分散均勻；
(4)將步驟(2)產物與步驟(3)產物混合，放入攪拌釜中，以600-800轉/分的速度攪拌混合分散均勾即得。
[0007]本發明的優點是:本發明通過控制異戊烯醇聚氧乙烯醚與丙烯酸單體的配比，從而制備出具有良好分散性的減水劑，通過聚合反應將木質素、氧化石墨烯接枝到聚醚型減水劑分子中，可以降低減水劑的泌水性，同時提高了氧化石墨烯在水泥漿中的分散，對水泥漿的微觀結構有較好的調控作用，對混凝土起到增強增韌的效果，也可進一步提高水泥的凈漿流動度。
[0008]本發明通過適當的工藝方法用六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等成分來處理稀土尾砂，制成的砂漿具有良好的流動性，配合硝酸鈰的添加，制成的減水劑，能夠有效改善水泥產物的晶界能，使得混凝土的內部組成更加密實，從而提高混凝土的強度，耐久性也進一步的提高，可以降低工業生產中因為強度不足而造成的缺陷。
【具體實施方式】
[0009]—種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:異戊烯醇聚氧乙烯醚240、丙烯酸25.2、過硫酸銨1.6、巰基乙酸0.53、木質素13、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26、十二烷基苯磺酸鈉2、稀土尾砂
11、六偏磷酸鈉0.6、三聚磷酸鈉0.3、硝酸鈰2、EVA乳膠4。
[0010]所述一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，由以下具體步驟制成:
(1)將氧化石墨烯中加入4倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30分鐘直至分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60°C的水浴中加熱，緩慢加入木質素，攪拌分散均勻后形成混合物待用；
(2)將反應釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60°C后一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、巰基乙酸、步驟(I)得到的混合物，控制在3小時內滴加完畢，繼續保溫反應60分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進行中和，調節pH值為中性，固含量控制在40%% ；
(3 )將稀土尾砂放入烘箱中以90 °C的溫度烘干，然后放入球磨機中，加入六偏磷酸鈉混合球磨40分鐘后出料，將混合料中加入總量2倍的去離子水，攪拌均勻后繼續加入十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鈰以及其余剩余成分，以500轉/分的速度攪拌分散均勻；
(4)將步驟(2)產物與步驟(3)產物混合，放入攪拌釜中，以600轉/分的速度攪拌混合分散均勻即得。
[0011 ]本發明制得的減水劑產品性能優異，減水率可達30.1%，泌水率為25.9%，本發明摻量為水泥用量1%，在相同水灰比情況下與使用普通減水劑相比，可使坍落度提高15cm以上，抗壓強度提高18%以上。
【主權項】
1.一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基乙酸0.53-0.55、木質素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26-28、十二烷基苯磺酸鈉2-3、稀土尾砂11-13、六偏磷酸鈉0.6-0.7、三聚磷酸鈉0.3-0.4、硝酸鈰2-3、EVA 乳膠 4-5。2.根據權利要求1所述一種添加稀土尾砂的聚羧酸高效減水劑，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將氧化石墨烯中加入4-5倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30-40分鐘直至分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60-800C的水浴中加熱，緩慢加入木質素，攪拌分散均勻后形成混合物待用； (2)將反應釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60-70°C后一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、巰基乙酸、步驟(I)得到的混合物，控制在3-3.5小時內滴加完畢，繼續保溫反應60-90分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進行中和，調節pH值為中性，固含量控制在40%-45% ； (3)將稀土尾砂放入烘箱中以90-100°C的溫度烘干，然后放入球磨機中，加入六偏磷酸鈉混合球磨40-60分鐘后出料，將混合料中加入總量2-3倍的去離子水，攪拌均勻后繼續加入十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鈰以及其余剩余成分，以500-600轉/分的速度攪拌分散均勻； (4)將步驟(2)產物與步驟(3 )產物混合，放入攪拌釜中，以600-800轉/分的速度攪拌混合分散均勻即得。
【文檔編號】C08F283/06GK105985045SQ201610025635
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年1月15日
【發明人】朱安會, 馬洪章
【申請人】安徽鑫潤新型材料有限公司