一種二氯二氫硅除雜方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及多晶硅生產技術領域，具體涉及一種二氯二氫硅除雜方法。
【背景技術】
[0002] 二氯二氫硅已成為集成電路上氮化硅掩蔽膜和多晶硅膜等含硅薄膜制備的主材 料，正逐步取代了半導體外延片生產的三氯氫硅和四氯化硅，呈現供不應求的局面。
[0003] 國內目前尚無生產二氯二氫硅的廠家，主要原因在于通過現有提純工藝處理二氯 二氫硅純度只能達到99.9%，無法滿足電子半導體、集成電路對生產原料99.999%的質量要 求。
[0004] 電子工業用二氯二氫硅的制備，國外早在50年代已經開始了研究，但規模都不大。 隨著電子工業的飛速發展，對二氯二氫硅的需求量不斷增加，因此對電子級二氯二氫硅提 純技術的研發迫在眉睫。
[0005] 國外對二氯二氫硅的提純方法主要包括： 多級精餾法:這種屬于傳統的精餾技術，其效率低下，耗能高，且其中雜質(如硼、磷等） 很難去除，難以滿足質量要求； 固體吸附法:采用陽離子交換樹脂或無水氯化鎂，去除二氯二氫硅中痕量磷、砷、銻，該 技術能有效去除二氯二氫硅中的部分雜質，但卻很難去除二氯二氫硅中的金屬雜質，后續 需要進行反復精餾提純才能達到產品質量要求，工藝過程復雜不適于大規模生產。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是克服現技術的缺陷和不足，提供一種工藝簡單、產品純度高的二 氯二氫硅除雜方法。
[0007] 為實現以上目的，本發明的技術解決方案是:一種二氯二氫硅除雜方法，其特征在 于，由以下步驟組成： 1) 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器0~l〇°C脫鹽水進 行冷凝； 2) 將步驟1)得到的液態二氯二氫硅通過屏蔽栗送至膜分離器內； 3) 將經過膜分離器處理后的二氯二氫硅送至填料塔，通過填料塔底部的夾套釜式加熱 器和循環栗對液態二氯二氫硅進行初提純，得到氣態二氯二氫硅和富含雜質的液態高沸 物，將高沸物經高沸管進入多晶生產系統進行循環再利用； 4) 通過吸附劑吸附除去步驟3)得到的氣態二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質，將塔 頂采出的低沸物導入廢液處理系統進行處理，將塔中采出的高純二氯二氫硅經過精密過濾 器過濾后進入產品槽，灌裝后得到成品。
[0008] 所述步驟2)膜分離器中出來的液態二氯二氫硅通過冷凝功能的緩沖罐后進入填 料塔。
[0009] 所述膜分離器中的膜采用不與二氯二氫硅反應的有機高分子反滲透膜。
[0010] 所述步驟2)中屏蔽栗的出口壓力為2~5Mpa，步驟3)和步驟4)中填料塔的塔頂壓 力為0 · 2~0 · 35Mpa，塔頂溫度為50~60°C。
[0011] 所述步驟3)中的夾套釜式加熱器采用導熱油加熱，導熱油溫度控制在100~110°C 之間。
[0012] 本發明與現有技術相比，具有以下優點： 1、本發明在填料塔前設置膜分離器，利用有機高分子反滲透膜將大分子的金屬雜質與 小分子的二氯二氫硅進行分離，不僅大大降低了二氯二氫硅中金屬雜質的含量，而且降低 了后續填料塔的工作壓力，經過填料塔提純后，二氯二氫硅的純度能夠達到99.999%以上， 其中金屬雜質<10??13，電阻率2 100(^·?。
[0013] 2、本發明在膜分離器和填料塔之間設置帶冷凝功能的緩沖塔，可以有效避免從高 壓的膜分離器到低壓的填料塔過程中液態二氯二氫硅氣化問題。
[0014] 3、本發明在填料塔的底部使用夾套釜式加熱器和循環栗對液態二氯二氫硅進行 加熱，解決了在生產過程中由于蒸發量的不均勻，從而造成產品質量的反復的問題。
【附圖說明】
[0015] 圖1是本發明的工藝流程圖。
[0016] 圖2是本發明中填料塔的結構示意圖。
[0017] 圖中：夾套釜式加熱器1，循環栗2。
【具體實施方式】
[0018] 以下結合【附圖說明】和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0019] 參見圖1-圖2,一種二氯二氫硅除雜方法，其特征在于，由以下步驟組成： 1) 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器0~l〇°C脫鹽水進 行冷凝； 2) 將步驟1)得到的液態二氯二氫硅通過屏蔽栗送至膜分離器內，膜分離器中的膜采用 不與二氯二氫娃反應的有機高分子反滲透膜，屏蔽栗的出口壓力為2~5Mpa，； 3) 將經過膜分離器處理后的二氯二氫硅送至填料塔，通過填料塔底部的夾套釜式加熱 器1和循環栗2對液態二氯二氫硅進行初提純，得到氣態二氯二氫硅和富含雜質的液態高沸 物，夾套釜式加熱器1采用導熱油加熱，導熱油溫度控制在100~ll〇°C之間，將高沸物經高 沸管進入多晶生產系統進行循環再利用； 4) 通過吸附劑吸附除去步驟3)得到的氣態二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質，將塔 頂采出的低沸物導入廢液處理系統進行處理，將塔中采出的高純二氯二氫硅經過精密過濾 器過濾后進入產品槽，灌裝后得到成品。
[0020] 所述步驟2)中，步驟3)和步驟4)中填料塔的塔頂壓力為0.2~0.35Mpa，：所述步驟 2)膜分離器中出來的液態二氯二氫硅通過冷凝功能的緩沖罐后進入填料塔。塔頂溫度為50 ~60°C〇
[0021] 實施例1 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器8°C脫鹽水進行冷 凝，冷凝后的液態二氯二氫硅通過二氯二氫硅輸送栗送至膜分離器內，膜分離器采用有機 高分子反滲透膜，屏蔽栗出口壓力控制在3.5MPa。
[0022]經過膜分離器后的二氯二氫硅經過緩沖罐后送至填料塔內，填料塔內裝金屬絲網 填料，填料塔采用導熱油進行加熱，導熱油溫度控制在l〇6°C，控制填料塔頂壓力在 0.305MPa，塔頂溫度控制在55°C，通過塔頂低沸采出管道將低沸物采出，低沸物采出后對塔 中產品進行采出，從而得到純度99.999%的二氯二氫硅，金屬雜質總量< 1 OPPb。
[0023] 實施例2 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器o°c脫鹽水進行冷 凝，冷凝后的液態二氯二氫硅通過二氯二氫硅輸送栗送至膜分離器內，膜分離器采用有機 高分子反滲透膜，屏蔽栗出口壓力控制在2MPa。
[0024]經過膜分離器后的二氯二氫硅經過緩沖罐后送至填料塔內，填料塔內裝金屬絲網 填料，填料塔采用導熱油進行加熱，導熱油溫度控制在l〇〇°C，控制填料塔頂壓力在0.2MPa， 塔頂溫度控制在50°C，通過塔頂低沸采出管道將低沸物采出，低沸物采出后對塔中產品進 行采出，從而得到純度99.999%的二氯二氫硅，金屬雜質總量< lOPPb。
[0025] 實施例3 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器l〇°C脫鹽水進行冷 凝，冷凝后的液態二氯二氫硅通過二氯二氫硅輸送栗送至膜分離器內，膜分離器采用有機 高分子反滲透膜，屏蔽栗出口壓力控制在5MPa。
[0026] 經過膜分離器后的二氯二氫硅經過緩沖罐后送至填料塔內，填料塔內裝金屬絲網 填料，填料塔采用導熱油進行加熱，導熱油溫度控制在ll〇°C，控制填料塔頂壓力在 0.35MPa，塔頂溫度控制在60°C，通過塔頂低沸采出管道將低沸物采出，低沸物采出后對塔 中產品進行采出，從而得到純度99.999%的二氯二氫硅，金屬雜質總量< 1 OPPb。
[0027] 本發明與傳統工藝生產的二氯二氫硅金屬雜質含量對比參照下表。
[0028]
【主權項】
1. 一種二氯二氫硅除雜方法，其特征在于，由以下步驟組成： 1) 將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器0~l〇°C脫鹽水進 行冷凝； 2) 將步驟1)得到的液態二氯二氫硅通過屏蔽栗送至膜分離器內； 3) 將經過膜分離器處理后的二氯二氫硅送至填料塔，通過填料塔底部的夾套釜式加熱 器和循環栗對液態二氯二氫硅進行初提純，得到氣態二氯二氫硅和富含雜質的液態高沸 物，將高沸物經高沸管進入多晶生產系統進行循環再利用； 4) 通過吸附劑吸附除去步驟3)得到的氣態二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質，將塔 頂采出的低沸物導入廢液處理系統進行處理，將塔中采出的高純二氯二氫硅經過精密過濾 器過濾后進入產品槽，灌裝后得到成品。2. 根據權利要求1所述的二氯二氫硅除雜方法，其特征在于:所述步驟2)膜分離器中出 來的液態二氯二氫硅通過冷凝功能的緩沖罐后進入填料塔。3. 根據權利要求1所述的二氯二氫硅除雜方法，其特征在于:所述膜分離器中的膜采用 不與二氯二氫硅反應的有機高分子反滲透膜。4. 根據權利要求1所述的二氯二氫硅除雜方法，其特征在于:所述步驟2)中屏蔽栗的出 口壓力為2~5Mpa，步驟3)和步驟4)中填料塔的塔頂壓力為0.2~0.35Mpa，塔頂溫度為50~ 60°C〇5. 根據權利要求1所述的二氯二氫硅除雜方法，其特征在于:所述步驟3)中的夾套釜式 加熱器采用導熱油加熱，導熱油溫度控制在100~ll〇°C之間。
【專利摘要】一種二氯二氫硅除雜方法，由以下步驟組成：1）將多晶硅生產系統中的氣態的二氯二氫硅通過二氯二氫硅冷凝器0～10℃脫鹽水進行冷凝；2）將步驟1）得到的液態二氯二氫硅通過屏蔽泵送至膜分離器內；3）將經過膜分離器處理后的二氯二氫硅送至填料塔，對液態二氯二氫硅進行初提純，得到氣態二氯二氫硅和富含雜質的液態高沸物；4）通過吸附劑吸附除去步驟3）得到的氣態二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質，將塔中采出的高純二氯二氫硅經過精密過濾器過濾后進入產品槽，灌裝后得到成品。該工藝流程簡單，一次投入費用低，二氯二氫硅的純度能夠達到99.999%以上，其中金屬雜質≤10PPb，電阻率≥1000Ω·cm。
【IPC分類】C01B33/107
【公開號】CN105480982
【申請號】CN201510984410
【發明人】汪應軍, 張小玲, 黃娣, 趙東京
【申請人】湖北晶星科技股份有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月25日