一種玻璃陶瓷的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于生物陶瓷技術領域，具體設及一種玻璃陶瓷的制備方法。
【背景技術】
[0002] 生物陶瓷是應用于生物材料的陶瓷，其不僅具有不誘鋼、塑料的特性，而且與生物 組織有良好的相容性和優異的親和性。生物陶瓷根據其在生物體內的活性可分為惰性生物 陶瓷、活性生物陶瓷和可降解生物陶瓷。其中，惰性生物陶瓷主要指化學性能穩定，與生物 相容性好的陶瓷材料。惰性陶瓷材料的結構都比較穩定，分子中的鍵力較強，其主要包括氧 化物陶瓷、非氧化物陶瓷、碳質材料和惰性生物玻璃陶瓷等。
[0003] 玻璃陶瓷，又稱微晶玻璃，傳統的玻璃陶瓷制造方法是經過高溫烙化、成型和熱處 理得到的一種晶相與玻璃相結合的復合材料。玻璃陶瓷具有機械強度高，熱膨脹性能可調， 耐熱沖擊，耐化學腐蝕，低介電損耗等優越的性能。在生物醫藥領域中，生物陶瓷經常被用 于制造牙科材料、人工骨關節及骨頭結合劑的填料等。
[0004] 目前，Li2〇-Al2〇3-Si〇2系統玻璃陶瓷是最常用的玻璃陶瓷。其制備方法為將 Li2〇、Alz化、Si化和幾種其它氧化物混合后，在1400~1500°C左右烙融后誘鑄成型，然后 在經過不同溫度熱處理即制成Li2〇-Al2〇3-Si〇2系統玻璃陶瓷。用該方法制備的普通的 Li2〇-Al2〇3-Si化系統玻璃陶瓷的曉曲強度為60~220MPa。

【發明內容】
陽0化]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種玻璃陶瓷的制備方法，所得玻璃 陶瓷的曉曲強度為395~410MPa，化學溶解率為9~14yg/cm2。
[0006] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0007] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉100~150份、丙締酸樹脂 10~20份，與30~50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的 氣氛下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球； 陽00引步驟2, W重量份計，將步驟1所得炭微球7~13份、化〇3~9份、Al2〇3 4~7份、Si〇2 30~55份、Sn〇2 2~7份、Ru〇2 1~6份、C〇2〇3 2~5份、Zr〇2 3~6份、刷2〇3 2~7份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃顆粒；
[0009] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0010] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0011] 進一步地，步驟1中細粉的粒度為400目~600目。
[0012] 進一步地，步驟1中醇類溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、異下醇或正下醇中的一種。
[0013] 進一步地，步驟3中研磨在充滿C〇2的無水乙醇中進行。
[0014] 進一步地，步驟3中研磨后的粒徑在0.Ol~0. 05mm。
[0015] 進一步地，步驟4中第一次加熱溫度為700~900°C，時間為1~化，第二次加熱 溫度為800~1000°C，時間為I~化，第S次加熱溫度為900~1200°C，時間為I~化。
[0016] 本發明制備的玻璃陶瓷的曉曲強度為395~410MPa，化學溶解率為9~Hiig/cm2,內部結構致密、均勻，曉曲強度高，化學穩定性好。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1
[001引一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0019] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉100份、丙締酸樹脂10份，與 30份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球；
[0020] 步驟2,W重量份計，將步驟1所得炭微球7份、化〇 3份、Al2〇34份、Si〇230份、 Sn〇22份、Ru〇21份、C〇2〇32份、Zr〇23份、Nd2〇32份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0021] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0022] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0023] 其中，步驟1中細粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時間為化，第=次加熱溫度為900°C，時間為化。
[0024] 實施例2
[00巧]一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0026] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉130份、丙締酸樹脂16份，與 37份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球；
[0027] 步驟2,W重量份計，將步驟1所得炭微球9份、化〇 5份、Al2〇36份、Si〇237份、 Sn〇26份、Ru〇22份、C〇2〇34份、Zr〇25份、Nd2〇34份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0028] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0029] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第立次加熱，冷 卻，即得。
[0030] 其中，步驟1中細粉的粒度為500目，醇類溶劑是正下醇；步驟3中研磨在充滿0)2 的無水乙醇中進行，研磨后的粒徑在0. 04mm;步驟4中第一次加熱溫度為800°C，時間為 2h，第二次加熱溫度為9〇o°c，時間為化，第=次加熱溫度為Iiocrc，時間為化。 陽0川 實施例3
[0032] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0033] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉135份、丙締酸樹脂17份，與 38份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球；
[0034] 步驟2,W重量份計，將步驟1所得炭微球11份、化〇 7份、Al2〇36份、Si〇245份、 Sn〇2 5份、Ru〇2 4份、C〇2〇3 3份、Zr〇2 5份、Nd2〇3 6份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0035] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0036] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0037] 其中，步驟1中細粉的粒度為600目，醇類溶劑是丙醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進行，研磨后的粒徑在0. 04mm;步驟4中第一次加熱溫度為900°C，時間為比， 第二次加熱溫度為l〇〇〇°C，時間為比，第S次加熱溫度為1200°C，時間為比。 陽0測實施例4
[0039] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟： W40] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉140份、丙締酸樹脂18份，與 40份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球；
[0041] 步驟2,W重量份計，將步驟1所得炭微球11份、LizO8份、Al2〇35份、Si〇245份、 Sn〇2 6份、Ru〇2 5份、C〇2〇3 4份、Zr〇2 5份、Nd2〇3 6份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0042] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0043] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0044] 其中，步驟1中細粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時間為化，第=次加熱溫度為900°C，時間為化。 W45] 實施例5
[0046] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0047] 步驟1，W重量份計，將氧化石墨締粉碎后得到的細粉150份、丙締酸樹脂20份，與 50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球；
[0048] 步驟2,W重量份計，將步驟1所得炭微球13份、LizO9份、Alz化7份、Si化55份、 Sn〇2 7份、Ru〇2 6份、C〇2〇3 5份、Zr〇2 6份、Nd2〇3 7份混合，混合粉末經烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0049] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0050] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0051] 其中，步驟1中細粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時間為化，第=次加熱溫度為900°C，時間為化。 陽0巧WCN102976617作為對照，將實施例至5所得樣品進行性能測試，結果如下：
[0053]
陽054] 本發明制備的玻璃陶瓷的曉曲強度為300~333MPa，化學溶解率為9~14yg/ O cmO
【主權項】
1. 一種玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯粉碎后得到的細粉100~150份、丙烯酸樹脂10~ 20份，與30~50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛 下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后，進行研磨，得到炭微球； 步驟2,以重量份計，將步驟1所得炭微球7~13份、Li20 3~9份、A1203 4~7份、Si02 30 ~55 份、Sn02 2 ~7 份、Ru02 1 ~6 份、C〇203 2 ~5 份、Zr02 3 ~6 份、Nd203 2 ~ 7份混合，混合粉末經熔融后水淬成玻璃顆粒； 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品； 步驟4,將步驟3所得半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第三次加熱，冷卻，即 得。2. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟1中細粉的粒度為 400目~600目。3. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟1中醇類溶劑是甲 醇、乙醇、丙醇、異丁醇或正丁醇中的一種。4. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟3中研磨在充滿CO2 的無水乙醇中進行。5. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟3中研磨后的粒徑 在 0· 01 ~0· 05mm。6. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟4中第一次加熱溫 度為700~900°C，時間為1~3h，第二次加熱溫度為800~1000°C，時間為1~3h，第三 次加熱溫度為900~1200°C，時間為1~3h。
【專利摘要】本發明提供了一種玻璃陶瓷的制備方法，先將氧化石墨烯粉碎后得到的細粉、丙烯酸樹脂，與的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后，進行研磨，將所得炭微球與Li2O、Al2O3、SiO2、SnO2、RuO2、Co2O3、ZrO2、Nd2O3混合，混合粉末經熔融后水淬成玻璃顆粒；玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；半成品依次經過第一次加熱、第二次加熱和第三次加熱，冷卻，即得。本發明制備的玻璃陶瓷的撓曲強度為395～410MPa，化學溶解率為9～14μg/cm2，內部結構致密、均勻，撓曲強度高，化學穩定性好。
【IPC分類】C03C10/00
【公開號】CN105271759
【申請號】CN201510642345
【發明人】孫俊, 鄒偉, 趙慶, 佟鵬飛
【申請人】江蘇耀興安全玻璃有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月30日