一種二硼化鋯晶體的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬硼化物晶體的合成方法。
【背景技術】
[0002]二硼化鋯(ZrB2)材料具有高熔點(3220°C )、高硬度、高穩定性、良好的導電性、導熱性和對熔融金屬及爐渣的良好抗腐蝕性等優異性能，使得硼化鋯材料在機械和電子工業領域有著廣闊的應用前景。最近的研宄表明，單晶ZrB2由于較小的晶格失配，適宜用作異質外延生長III族氮化物(如A1N、GaN等)薄膜的基板材料。ZrBjP Al 0.26Ga0.74N能夠實現完全的面內晶格匹配。2池2的熱膨脹系數是5.9 X 10 與GaN的熱膨脹系數非常接近，因此在ZrB2基板上生長GaN產生的熱應力會很小。ZrB 2是一種半金屬化合物，是一種良好的導體，電阻率為4.6 μ Ω.cmo ZrB2^
[1010]方向的熱導率為140W.m ―乍―1，沿
[0001]方向的熱導率為100W.HT1K' 2池2的這些性質與單晶硅或金屬鉬相當。
[0003]目前，區域熔煉法是常用的生長難熔金屬硼化物晶體的方法。但是利用這種方法生長的晶體容易存在亞晶界等缺陷。而且熔融區組分會影響晶體的生長速率。利用這種方法生長金屬硼化物晶體速率慢，而提高其生長速率容易導致缺陷增加。由于利用這種方法需要將原材料熔融，會導致晶體組分偏離材料組分或者雜質的存在。
【發明內容】
[0004]本發明是要解決目前二硼化鋯晶體合成困難，難以獲得大尺寸晶體的技術問題，從而提供了一種二硼化鋯晶體的合成方法。
[0005]本發明的一種二硼化鋯晶體的合成方法是按以下步驟進行的:
[0006]一、以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al =2:1:2?50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末；
[0007]二、將步驟一中混合均勻的粉體放在氧化鋁陶瓷坩禍中，然后在真空或惰性氣體保護氣氛中升溫至700?2200°C，然后保溫Ih?100h ；
[0008]三、將反應后的坩禍取出，用堿溶液或酸溶液將坩禍內的熔融鋁溶解后，得到二硼化鋯晶體。
[0009]本發明包括以下有益效果:
[0010]1、本發明采用B粉和Zr粉作為原料，在熔融鋁中通過B和Zr的反應得到ZrB-aB體；該方法原料易得，工藝簡單。
[0011]2、本發明通過調節保溫時間可以獲得不同尺寸的ZrB2晶體。
[0012]3、本發明可以用于制備ZrB2單晶。
[0013]4、本發明還可用于制備其他金屬硼化物晶體，如HfB2、TiB2、TaB2、ReB2等金屬硼化物。在制備時只需將制備ZrB-aB體的原料中的Zr粉替換成相應的金屬粉體即可，其它工藝相同。
[0014]5、本發明獲得的ZrB2晶體純度高、雜質含量低。
【附圖說明】
[0015]圖1為試驗一制備的ZrB^ae體的宏觀照片；
[0016]圖2為試驗一制備的ZrB2晶體的掃描電子顯微照片；
[0017]圖3為圖2中a處的能譜照片。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式的一種二硼化鋯晶體的合成方法是按以下步驟進行的:
[0019]一、以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al =2:1:2?50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末；
[0020]二、將步驟一中混合均勻的粉體放在氧化鋁陶瓷坩禍中，然后在真空或惰性氣體保護氣氛中升溫至700°C?2200°C，然后保溫Ih?100h ；
[0021]三、將反應后的坩禍取出，用堿溶液或酸溶液將坩禍內的熔融鋁溶解后，得到二硼化鋯晶體。
[0022]本發明包括以下有益效果:
[0023]1、本發明采用B粉和Zr粉作為原料，在熔融鋁中通過B和Zr的反應得到ZrB-aB體；該方法原料易得，工藝簡單。
[0024]2、本發明通過調節保溫時間可以獲得不同尺寸的ZrB2晶體。
[0025]3、本發明可以用于制備ZrB2單晶。
[0026]4、本發明還可用于制備其他金屬硼化物晶體，如HfB2、TiB2、TaB2、ReB2等金屬硼化物。在制備時只需將制備ZrB-aB體的原料中的Zr粉替換成相應的金屬粉體即可，其它工藝相同。
[0027]5、本發明獲得的ZrB2晶體純度高、雜質含量低。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al = 2:1:2?50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟二中惰性氣體為Ar氣或N2。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中升溫至1400°C，然后保溫5h。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟三中堿溶液為NaOH溶液或KOH溶液。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0032]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟三中酸溶液為HCl溶液或H2S04溶液。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0033]通過以下試驗驗證本發明的有益效果:
[0034]試驗一:本試驗的一種二硼化鋯晶體的合成方法是按以下步驟實現:
[0035]一、以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al =2:1:50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末；
[0036]二、將步驟一中混合均勻的粉體放在氧化鋁陶瓷坩禍中，然后在真空保護氣氛中升溫至1400°C，然后保溫5h ；
[0037]三、將反應后的坩禍取出，用KOH溶液將坩禍內的熔融鋁溶解后，得到二硼化鋯晶體。
[0038]本試驗制備的ZrB2晶體的宏觀照片如圖1所示，從圖1可以看出，經過試驗一中工藝得到的2池2晶體的宏觀尺寸可超過3_，晶體生長速度快
[0039]本試驗制備的ZrB-aB體的掃描電子顯微照片如圖2所示，圖2中a處的能譜照片如圖3所示，從能譜中可以看出，該晶體由B和Zr元素組成。
【主權項】
1.一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于二硼化鋯晶體的合成方法是按以下步驟進tx的: 一、以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al=2:1:2?50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末； 二、將步驟一中混合均勻的粉體放在氧化鋁陶瓷坩禍中，然后在真空或惰性氣體保護氣氛中升溫至700°C?2200°C，然后保溫Ih?100h ； 三、將反應后的坩禍取出，用堿溶液或酸溶液將坩禍內的熔融鋁溶解后，得到二硼化鋯晶體。
2.根據權利要求1所述的一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于步驟一中以硼粉、鋯粉為反應原料，以鋁為介質，將硼粉、鋯粉和鋁粉按照B:Zr:Al = 2:1:2?50的比例混合均勻，得到混合均勻的粉末。
3.根據權利要求1所述的一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于步驟二中惰性氣體為Ar氣或N2。
4.根據權利要求1所述的一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于步驟二中升溫至1400°C，然后保溫5h。
5.根據權利要求1所述的一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于步驟三中堿溶液為NaOH溶液或KOH溶液。
6.根據權利要求1所述的一種二硼化鋯晶體的合成方法，其特征在于步驟三中酸溶液為HCl溶液或H2S04溶液。
【專利摘要】一種二硼化鋯晶體的合成方法，涉及一種金屬硼化物晶體的合成方法。本發明是要解決目前二硼化鋯晶體合成困難，難以獲得大尺寸晶體的技術問題。本發明的方法為：一、將硼粉、鋯粉和鋁粉混合均勻，得到混合均勻的粉末；二、將步驟一中混合均勻的粉體放在氧化鋁陶瓷坩堝中，然后在真空或惰性氣體保護氣氛中升溫反應；三、將反應后的坩堝取出，用堿溶液或酸溶液將坩堝內的熔融鋁溶解后，得到二硼化鋯晶體。本發明方法原料易得，工藝簡單；且通過調節保溫時間可以獲得不同尺寸的ZrB2晶體。本發明應用于金屬硼化物晶體的制備領域。
【IPC分類】C01B35-04
【公開號】CN104692404
【申請號】CN201510116960
【發明人】張幸紅, 韓文波, 王鵬, 趙廣東, 程業紅, 劉大釗, 李勇霞
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月17日