本發明(ming)涉及一種四(si)棱柱狀氮化碳納米(mi)棒(bang)制備方法，屬于納米(mi)材料科學(xue)。

背景技術：

1、氮化(hua)碳(tan)作為一種具有(you)響應可見光(guang)的(de)無(wu)金(jin)屬(shu)半導體材料，其易于合(he)成、成本(ben)低、無(wu)毒(du)、物(wu)理化(hua)學穩定性高等(deng)優異的(de)特點，在光(guang)催化(hua)領域極具應用潛(qian)力而受到研究者(zhe)廣泛關注。但是普通的(de)熱縮聚法合(he)成的(de)氮化(hua)碳(tan)為塊狀形貌，尺(chi)寸較大，比表(biao)面積小，導致光(guang)生(sheng)載流子分離效率(lv)降低，催化(hua)活性較差。

2、為了進(jin)一(yi)步提(ti)高氮(dan)化(hua)(hua)(hua)碳(tan)(tan)的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)活性(xing)，研究人員做出了大量不同(tong)嘗試，vinu等(deng)，首先通過二氧(yang)化(hua)(hua)(hua)硅sba-15作為硬模(mo)板(ban)來增加(jia)氮(dan)化(hua)(hua)(hua)碳(tan)(tan)的(de)孔(kong)隙(xi)率，獲得了較(jiao)大的(de)表(biao)面積和有序的(de)孔(kong)結(jie)構(gou)，但是(shi)由于熱穩定性(xing)低，碳(tan)(tan)氮(dan)比很低，導致很低的(de)穩定性(xing)，而且(qie)得到的(de)結(jie)形貌結(jie)構(gou)也(ye)比較(jiao)單一(yi)。此外，目前(qian)對(dui)氮(dan)化(hua)(hua)(hua)碳(tan)(tan)光催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑的(de)形貌結(jie)構(gou)的(de)改(gai)進(jin)有球狀、片狀、棒狀等(deng)，其(qi)中棒狀的(de)氮(dan)化(hua)(hua)(hua)碳(tan)(tan)具有更(geng)加(jia)分散(san)、比表(biao)面積大等(deng)優(you)點(dian)，但是(shi)多為大孔(kong)結(jie)構(gou)，缺(que)少微孔(kong)和中孔(kong)的(de)電荷(he)載流子的(de)轉(zhuan)移和傳輸的(de)重要優(you)勢(shi)。

技術實現思路

1、為(wei)解(jie)決上述技術問題(ti)，本發明提(ti)供了一種四棱(leng)柱狀氮化碳納米(mi)棒(bang)制(zhi)備方(fang)法，該四棱(leng)柱狀氮化碳納米(mi)棒(bang)制(zhi)備方(fang)法能(neng)夠實現(xian)對氮化碳結合(he)特殊結構和形貌調(diao)控兩方(fang)面提(ti)升(sheng)催化性能(neng)并拓展應用，使氮化碳的光(guang)催化活性得到顯著(zhu)提(ti)升(sheng)。

2、本發(fa)明通(tong)過以下技術(shu)方(fang)案得以實現。

3、本發明(ming)提(ti)供的一種四棱(leng)柱(zhu)(zhu)狀氮化(hua)碳納米棒制備方法，以(yi)四棱(leng)柱(zhu)(zhu)狀納米二氧(yang)化(hua)硅(gui)管為硬模板，使用極性溶劑(ji)將(jiang)四棱(leng)柱(zhu)(zhu)納米二氧(yang)化(hua)硅(gui)管浸潤，加入氮化(hua)碳前(qian)驅體，經干燥(zao)將(jiang)溶劑(ji)蒸發溢(yi)出(chu)，經煅燒、刻(ke)蝕過程得到(dao)四棱(leng)柱(zhu)(zhu)狀氮化(hua)碳納米棒。

4、具體采用(yong)以下步驟：

5、s1、將四(si)棱柱狀(zhuang)(zhuang)納(na)米二氧(yang)化硅管和極性溶(rong)劑配置成凝膠狀(zhuang)(zhuang)液(ye)體；

6、s2、向凝(ning)膠狀液(ye)體(ti)中加(jia)入氮化碳前驅體(ti)，以(yi)100℃加(jia)熱攪拌均勻(yun)，得到白色(se)固體(ti)；

7、s3、將白色(se)固體以升溫速率為(wei)2-5℃/min升溫至500-550℃，然后在(zai)馬弗爐中焙(bei)燒2-4h，冷卻至室溫得到淡黃(huang)色(se)固體；

8、s4、將淡(dan)黃色固體置于(yu)5m～10m的hf溶液中(zhong)攪拌刻蝕24h～48h，然(ran)后過濾洗滌至中(zhong)性，在干(gan)燥過夜后得到黃色固體即四(si)棱柱狀氮化碳(tan)納米棒。

9、所(suo)述極(ji)性溶(rong)劑為n，n-二甲基甲酰胺。

10、所述氮化(hua)碳前驅體和四棱(leng)柱狀納(na)米二氧(yang)化(hua)硅管的質量比為1～3：1。

11、所述氮化(hua)碳前驅(qu)體為硫(liu)脲、二氰(qing)二胺、三(san)(san)聚氰(qing)胺、3-氨(an)基-1，2，4-三(san)(san)氮唑(zuo)、5-氨(an)基-1h-四唑(zuo)中任(ren)一種。

12、所(suo)述四棱(leng)柱狀納米二(er)氧化硅管的管徑為52nm～123nm。

13、所述氮(dan)化碳前驅體和四棱(leng)柱狀納米(mi)二氧化硅管的質量比為2：1。

14、所述氮化碳前驅體為3-氨基-1，2，4-三氮唑。

15、所述步驟s4中干燥(zao)過夜的條件為60℃。

16、本發(fa)明(ming)還提供一種四(si)棱(leng)柱狀氮(dan)化(hua)(hua)碳納米(mi)棒的(de)應用，采用如上所述的(de)四(si)棱(leng)柱狀氮(dan)化(hua)(hua)碳納米(mi)棒制備(bei)(bei)方法制備(bei)(bei)得到的(de)四(si)棱(leng)柱狀氮(dan)化(hua)(hua)碳納米(mi)棒，應用于(yu)光催化(hua)(hua)降解污(wu)水中的(de)抗生(sheng)素。

17、本發明的(de)(de)有(you)益效果(guo)在(zai)于(yu)：制備(bei)得(de)到的(de)(de)四棱柱(zhu)狀氮(dan)化(hua)(hua)碳納米棒具(ju)有(you)足(zu)夠小的(de)(de)納米尺寸和(he)特殊(shu)的(de)(de)四棱柱(zhu)形貌，不(bu)易(yi)團聚，同(tong)時(shi)擁有(you)充足(zu)的(de)(de)納米孔(kong)道，相較于(yu)塊狀的(de)(de)氮(dan)化(hua)(hua)碳至少具(ju)有(you)三方(fang)面(mian)明顯提(ti)升，其(qi)一是比表面(mian)積(ji)增大，反應(ying)的(de)(de)活性(xing)(xing)位點增多(duo)(duo)；其(qi)二(er)是多(duo)(duo)孔(kong)結構縮短了(le)光(guang)(guang)生載(zai)流(liu)子遷移至催化(hua)(hua)劑的(de)(de)距離從而提(ti)高了(le)光(guang)(guang)生載(zai)流(liu)子分離效率；其(qi)三是結構的(de)(de)氮(dan)化(hua)(hua)碳擁有(you)更窄的(de)(de)帶隙，拓(tuo)寬了(le)其(qi)光(guang)(guang)吸(xi)收的(de)(de)范圍增強了(le)光(guang)(guang)吸(xi)收和(he)響應(ying)能力，本發明對各種(zhong)有(you)機污染物(wu)均(jun)有(you)較好(hao)的(de)(de)降(jiang)解效果(guo)，循環性(xing)(xing)好(hao)，實用性(xing)(xing)高，對于(yu)高效去除水(shui)中有(you)機污染物(wu)具(ju)有(you)重要意義。

技術特征：

1.一種四(si)棱(leng)柱(zhu)狀氮(dan)(dan)化碳納米(mi)(mi)棒(bang)制備方法，其特(te)征在于，以四(si)棱(leng)柱(zhu)狀納米(mi)(mi)二氧化硅管(guan)為硬模板，使用(yong)極性(xing)溶劑將(jiang)四(si)棱(leng)柱(zhu)納米(mi)(mi)二氧化硅管(guan)浸潤，加入氮(dan)(dan)化碳前驅體，經干燥將(jiang)溶劑蒸(zheng)發溢出，經煅燒、刻蝕過程得到四(si)棱(leng)柱(zhu)狀氮(dan)(dan)化碳納米(mi)(mi)棒(bang)。

2.如權利要(yao)求(qiu)1所(suo)述的四棱柱狀(zhuang)氮化碳納米棒制備方法(fa)，其(qi)特征在于，具體(ti)采用以下步驟(zou)：

3.如權利要求1或2中任(ren)一項所述的四棱柱狀氮(dan)化碳納米棒(bang)制備方法，其(qi)特征在于(yu)，所述極性(xing)溶劑為n，n-二甲(jia)基甲(jia)酰胺。

4.如(ru)權利(li)要(yao)求(qiu)1或2中任一項所述的(de)四(si)(si)棱柱(zhu)狀氮化(hua)碳(tan)(tan)納米棒制備方法，其特征在于，所述氮化(hua)碳(tan)(tan)前驅體和四(si)(si)棱柱(zhu)狀納米二氧化(hua)硅管(guan)的(de)質量比為1～3：1。

5.如權利要(yao)求1或2中任一項所述的四棱柱狀氮化(hua)碳(tan)納米棒制備方法，其(qi)特征在(zai)于，所述氮化(hua)碳(tan)前(qian)驅體為硫脲、二氰二胺(an)、三聚氰胺(an)、3-氨基-1，2，4-三氮唑、5-氨基-1h-四唑中任一種。

6.如權(quan)利要(yao)求1或2中任一(yi)項所述(shu)的四棱(leng)柱狀氮化(hua)碳納(na)米(mi)棒制備方法(fa)，其特征在于，所述(shu)四棱(leng)柱狀納(na)米(mi)二(er)氧化(hua)硅管的管徑(jing)為52nm～123nm。

7.如權利要求4所述(shu)的四棱柱狀氮化碳納米棒制備方法，其特征在于，所述(shu)氮化碳前驅體和四棱柱狀納米二氧(yang)化硅(gui)管的質量(liang)比為2：1。

8.如權利要(yao)求5所述的四棱(leng)柱狀氮(dan)化(hua)碳納(na)米棒制備方法，其特征(zheng)在(zai)于，所述氮(dan)化(hua)碳前驅體為3-氨基-1，2，4-三(san)氮(dan)唑。

9.如權利要求2所述的(de)四棱(leng)柱狀氮化碳(tan)納(na)米棒制備方法，其特征(zheng)在于，所述步驟(zou)s4中干燥過夜的(de)條(tiao)件為60℃。

10.一種四棱柱狀氮(dan)(dan)化(hua)(hua)碳(tan)納(na)(na)米棒的應用，其(qi)特(te)征在于，采用如權利要(yao)求1～8中任(ren)一項所述的四棱柱狀氮(dan)(dan)化(hua)(hua)碳(tan)納(na)(na)米棒制備(bei)方法制備(bei)得到的四棱柱狀氮(dan)(dan)化(hua)(hua)碳(tan)納(na)(na)米棒，應用于光(guang)催(cui)化(hua)(hua)降解污(wu)水中的抗生(sheng)素。

技術總結
本發明涉及納米材料科學技術領域，提供了一種四棱柱狀氮化碳納米棒制備方法，以四棱柱狀納米二氧化硅管為硬模板，使用極性溶劑將四棱柱納米二氧化硅管浸潤，加入氮化碳前驅體，經干燥將溶劑蒸發溢出，經煅燒、刻蝕過程得到四棱柱狀氮化碳納米棒。本發明還提供一種四棱柱狀氮化碳納米棒的應用。本發明制備得到的四棱柱狀氮化碳納米棒具有足夠小的納米尺寸和特殊的四棱柱形貌，不易團聚，同時擁有充足的納米孔道，相較于塊狀的氮化碳具有多個方面的明顯提升，對各種有機污染物均有較好的降解效果，循環性好，實用性高，對于高效去除水中有機污染物具有重要意義。

技術研發人員：楊萬亮,楊貴屏,徐梅松,馮麗君,周彥名
受保護的技術使用者：貴州大學
技術研發日：
技術公布日：2024/10/14