本發明涉及磷酸二氫鉀生產，尤其涉及一(yi)種制備磷酸二氫鉀聯產肌醇的方(fang)法。

背景技術：

1、磷(lin)(lin)酸(suan)二氫鉀(jia)在工(gong)農(nong)業(ye)生產中有(you)著廣泛(fan)的(de)(de)(de)用(yong)(yong)途。工(gong)業(ye)上用(yong)(yong)作緩沖(chong)劑(ji)、培養劑(ji)、調味劑(ji)，還是制偏磷(lin)(lin)酸(suan)鉀(jia)的(de)(de)(de)原料，釀造酵母(mu)的(de)(de)(de)培養劑(ji)、強化劑(ji)、膨松劑(ji)、發酵助劑(ji)。農(nong)業(ye)上磷(lin)(lin)酸(suan)二氫鉀(jia)屬于無氯的(de)(de)(de)高(gao)濃度磷(lin)(lin)鉀(jia)復合(he)肥，廣泛(fan)適用(yong)(yong)于各類型農(nong)作物。

2、在(zai)現(xian)(xian)有使(shi)用植(zhi)酸鉀(jia)(jia)(jia)(jia)制備(bei)磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)的(de)(de)(de)工藝(yi)(yi)中(zhong)(zhong)，原料(liao)植(zhi)酸鉀(jia)(jia)(jia)(jia)會(hui)從玉(yu)米浸泡水中(zhong)(zhong)附帶鎂(mei)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)和鈣(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)，這些鎂(mei)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)和鈣(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)存在(zai)會(hui)使(shi)制得的(de)(de)(de)磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)的(de)(de)(de)品質(zhi)降(jiang)(jiang)低，無法滿(man)足實際(ji)需(xu)要，具體表現(xian)(xian)為磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)溶(rong)于水后(hou)呈現(xian)(xian)渾濁狀態，并伴有絮(xu)狀物產生。現(xian)(xian)有技術采用直接(jie)過濾或(huo)沉降(jiang)(jiang)的(de)(de)(de)方式來去除磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)鎂(mei)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)和鈣(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)，但(dan)由于鎂(mei)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)和鈣(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)在(zai)水中(zhong)(zhong)沉降(jiang)(jiang)不(bu)完全，去除效果并不(bu)理(li)想，而(er)且在(zai)此過程中(zhong)(zhong)還要將磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)再次溶(rong)解、結(jie)晶、干(gan)燥，不(bu)僅(jin)降(jiang)(jiang)低了磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)收率，而(er)且分(fen)離(li)(li)(li)鎂(mei)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)和鈣(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)工藝(yi)(yi)流(liu)程繁瑣。因此，急(ji)需(xu)一種(zhong)新(xin)的(de)(de)(de)磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)(jia)(jia)(jia)的(de)(de)(de)制備(bei)方法來解決上述問(wen)題。

技術實現思路

1、為了(le)解決現有使用植(zhi)酸(suan)鉀(jia)制(zhi)備的(de)磷酸(suan)二(er)氫鉀(jia)存(cun)在(zai)品質和收率低、工(gong)藝流(liu)程繁瑣(suo)的(de)技術(shu)問題(ti)，本(ben)發(fa)(fa)明提(ti)供了(le)一種制(zhi)備磷酸(suan)二(er)氫鉀(jia)聯產肌醇的(de)方法，有鑒于此，本(ben)發(fa)(fa)明通過以下(xia)技術(shu)方案予(yu)以實現。

2、第一(yi)方面，本發明提供(gong)了一(yi)種(zhong)磷酸二氫鉀的制備方法，包括以(yi)下步驟：

3、將植酸(suan)鉀溶液(ye)在(zai)ph為(wei)4.6～7條(tiao)件(jian)下，進(jin)行水解，水解完(wan)成后，在(zai)70～100℃下過濾，得(de)第一濾液(ye)和濾餅(bing)，所(suo)述(shu)濾餅(bing)為(wei)磷酸(suan)氫鎂和磷酸(suan)氫鈣的混(hun)合(he)物(wu)；

4、對所(suo)述第一濾液進行濃縮(suo)、結(jie)晶(jing)，分離得到磷酸二氫鉀產(chan)品。

5、與(yu)現(xian)有(you)技(ji)術相比，本發明的(de)磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)的(de)制(zhi)(zhi)(zhi)備方(fang)法(fa)，通(tong)過(guo)(guo)控制(zhi)(zhi)(zhi)植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)在(zai)(zai)(zai)特定的(de)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)ph條件下水解(jie)，在(zai)(zai)(zai)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)條件下，植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)水解(jie)的(de)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)，生(sheng)成的(de)磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)根離(li)(li)(li)子(zi)分別與(yu)植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)的(de)鎂(mei)(mei)離(li)(li)(li)子(zi)、鈣離(li)(li)(li)子(zi)結合(he)生(sheng)成磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鎂(mei)(mei)、磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鈣。再通(tong)過(guo)(guo)控制(zhi)(zhi)(zhi)溶(rong)(rong)液(ye)的(de)溫度到70～100℃，可(ke)以使磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鎂(mei)(mei)和(he)磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鈣沉淀析(xi)出(chu)，過(guo)(guo)濾(lv)即可(ke)除去(qu)植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)的(de)鎂(mei)(mei)離(li)(li)(li)子(zi)和(he)鈣離(li)(li)(li)子(zi)。然后對第一濾(lv)液(ye)進行濃縮、結晶，分離(li)(li)(li)得(de)到磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)產(chan)品(pin)。本發明的(de)磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)的(de)制(zhi)(zhi)(zhi)備方(fang)法(fa)，在(zai)(zai)(zai)制(zhi)(zhi)(zhi)備得(de)到磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)的(de)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)，有(you)效(xiao)去(qu)除了植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)的(de)鎂(mei)(mei)離(li)(li)(li)子(zi)和(he)鈣離(li)(li)(li)子(zi)，解(jie)決了現(xian)有(you)使用(yong)植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)制(zhi)(zhi)(zhi)備磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)的(de)工藝中(zhong)，由(you)于植(zhi)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)鎂(mei)(mei)離(li)(li)(li)子(zi)和(he)鈣離(li)(li)(li)子(zi)的(de)存在(zai)(zai)(zai)，導致所制(zhi)(zhi)(zhi)得(de)的(de)磷(lin)(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)二(er)(er)(er)氫(qing)(qing)鉀(jia)(jia)品(pin)質和(he)收率低，且分離(li)(li)(li)鎂(mei)(mei)離(li)(li)(li)子(zi)和(he)鈣離(li)(li)(li)子(zi)的(de)工藝流(liu)程(cheng)(cheng)繁瑣技(ji)術問題。

6、進一步地(di)，本(ben)發(fa)明提供的(de)一種磷酸二氫鉀(jia)的(de)制備方法(fa)，還包括：

7、對所述第(di)一濾液(ye)進行濃縮、結晶，分(fen)離(li)后(hou)還得到第(di)二(er)濾液(ye)；

8、分離所(suo)述(shu)第二濾液中的(de)鹽相；

9、去除所述鹽相(xiang)中(zhong)含(han)有的(de)鎂離子后，結晶(jing)、分(fen)離，得到所述鹽相(xiang)中(zhong)的(de)磷酸二氫鉀(jia)。

10、進一步(bu)地(di)，本發明提供(gong)的(de)磷酸二(er)(er)氫鉀(jia)的(de)制備方(fang)法中，分離所述第二(er)(er)濾液中的(de)鹽相，包括(kuo)：

11、所述第(di)(di)二濾液通(tong)過(guo)色譜模擬移(yi)動床分(fen)離得(de)到(dao)所述鹽(yan)相(xiang)；或，所述第(di)(di)二濾液通(tong)過(guo)電滲析(xi)方式(shi)分(fen)離得(de)到(dao)所述鹽(yan)相(xiang)；或，所述第(di)(di)二濾液通(tong)過(guo)樹脂柱分(fen)離得(de)到(dao)所述鹽(yan)相(xiang)。

12、進一步地，本(ben)發明提供的磷酸(suan)二氫(qing)鉀(jia)的制備方法中(zhong)(zhong)，去除(chu)所述鹽相中(zhong)(zhong)含有(you)的鎂離子，包括：

13、對(dui)所述鹽相濃(nong)縮至飽和狀態，加入(ru)無(wu)機堿調節ph為4.6～7，在溫(wen)度(du)為80～90℃條件下反應，反應結(jie)束(shu)后(hou)降(jiang)溫(wen)至50～90℃下結(jie)晶，分離得磷酸氫鎂濾(lv)(lv)餅和第三濾(lv)(lv)液(ye)；

14、和/或，結晶分離所述鹽相中的磷酸二氫鉀，包括：

15、向所述(shu)第(di)三濾液中(zhong)加入磷酸至ph為(wei)2.0～4.6，濃縮、結晶(jing)，分離得到磷酸二氫鉀。

16、進一步地，本發(fa)明提供的磷(lin)酸二氫鉀的制備方(fang)法中(zhong)，對所述鹽(yan)相(xiang)濃縮至(zhi)飽和(he)狀(zhuang)態，包括：

17、對所述鹽(yan)相升溫(wen)至50～95℃，在真空度為-0.07～-0.1mpa下(xia)進行真空濃縮(suo)至飽和狀態，達到(dao)28～35波美時(shi)，破真空。

18、進一步地，本發明提供的(de)磷(lin)酸二氫(qing)鉀(jia)的(de)制備方(fang)法中，所述(shu)鹽相包括磷(lin)酸二氫(qing)鉀(jia)、水溶蛋(dan)白(bai)、氯化鉀(jia)，以及(ji)肌(ji)醇。

19、進一步地，本(ben)發明提供(gong)的磷酸二氫(qing)鉀的制備方法中(zhong)，所述(shu)無機堿包括氫(qing)氧(yang)化(hua)鉀。

20、進一步地，本發明提供的磷酸二氫鉀(jia)(jia)的制(zhi)備(bei)方法中，將植(zhi)酸鉀(jia)(jia)溶液在ph為4.6～7條件(jian)下，進行水解，包(bao)括：

21、向所述植酸鉀溶(rong)液中加入氫氧化(hua)鉀，調節溶(rong)液的ph值為4.6～7，進行水解；和/或(huo)，

22、所(suo)述植酸鉀(jia)溶液(ye)的水解(jie)方(fang)式包括(kuo)高(gao)溫高(gao)壓水解(jie)或(huo)酶水解(jie)；和(he)/或(huo)，

23、所述(shu)高溫高壓水解(jie)包括：將所述(shu)植酸鉀溶(rong)液在(zai)溫度為150～180℃、壓力為0.4～1mpa條件下，水解(jie)7～13小時(shi)；

24、所述酶(mei)水解時采用植酸(suan)酶(mei)進(jin)行水解。

25、進一步(bu)地(di)，本發(fa)明(ming)提供的(de)磷(lin)酸二氫鉀(jia)的(de)制備方法中，所述植酸鉀(jia)溶液(ye)由(you)以下方法制備得到：

26、玉米浸泡水(shui)過濾(lv)分離后的濾(lv)液進入陰離子交換(huan)樹脂，使陰離子交換(huan)樹脂吸附植酸；

27、采用(yong)洗脫(tuo)劑(ji)對(dui)陰離子交換(huan)樹脂(zhi)進行洗脫(tuo)，收集洗脫(tuo)液，所(suo)述洗脫(tuo)液為植酸鉀(jia)溶(rong)液；所(suo)述洗脫(tuo)劑(ji)為氯化鉀(jia)。

28、第二方面，本發明還(huan)提(ti)供了一種聯產肌醇的(de)制備方法(fa)，利用上述磷酸二氫鉀的(de)制備方法(fa)，還(huan)包括：

29、分(fen)離所述(shu)第(di)二濾液中(zhong)的(de)肌醇相(xiang)，將所述(shu)肌醇相(xiang)加(jia)熱濃縮(suo)至固(gu)含量為45～55％，并保(bao)溫至95～100℃；

30、在(zai)濃(nong)縮后的(de)肌醇(chun)相中加入1～2.5％的(de)活性炭脫(tuo)色，過(guo)濾掉活性炭后，將濾液中的(de)溶質全(quan)部溶解(jie)后在(zai)28～32℃條(tiao)件下(xia)再次過(guo)濾，得濾餅；

31、將所述濾餅壓實、干燥后(hou)，得到(dao)肌醇(chun)產品(pin)。

32、與現有技術相(xiang)比，本發(fa)明的(de)聯產(chan)肌(ji)醇的(de)制備(bei)方(fang)法的(de)技術效(xiao)果與上述(shu)磷酸(suan)二氫(qing)鉀的(de)制備(bei)方(fang)法的(de)技術效(xiao)果相(xiang)同，在此不再贅述(shu)。

技術特征：

1.一(yi)種磷酸二氫鉀的制備方法，其特(te)征在(zai)于，包括以(yi)下步驟：

2.根據(ju)權利要求1所(suo)述磷酸二氫鉀的(de)制(zhi)備方(fang)法，其特征在(zai)于，還包括：

3.根(gen)據權利(li)要求2所(suo)述磷酸二氫鉀的(de)制備方法，其(qi)特(te)征在于，分離所(suo)述第二濾液中的(de)鹽相，包括：

4.根(gen)據權利要(yao)求2或3所述磷酸二氫鉀(jia)的制備方法，其特征(zheng)在(zai)于，去除所述鹽相中含有(you)的鎂(mei)離子，包括：

5.根據(ju)權利(li)要求4所(suo)述磷酸(suan)二氫鉀的制備方法(fa)，其(qi)特征(zheng)在(zai)于(yu)，對(dui)所(suo)述鹽相濃縮(suo)至飽和狀態，包括：

6.根據權利要求2～5中任一所(suo)述磷酸二氫(qing)鉀(jia)的(de)制備方(fang)法，其特征在于(yu)，所(suo)述鹽相包(bao)括磷酸二氫(qing)鉀(jia)、水(shui)溶(rong)蛋白、氯化鉀(jia)，以(yi)及肌醇(chun)。

7.根(gen)據權(quan)利(li)要求4所(suo)述磷酸(suan)二氫鉀的制備方法，其特征(zheng)在(zai)于，所(suo)述無機堿包括氫氧化鉀。

8.根據權利要求1所(suo)述磷酸(suan)二氫鉀(jia)的制備方法(fa)，其特征在于(yu)，將植(zhi)酸(suan)鉀(jia)溶液在ph為4.6～7條件下(xia)，進行水解，包括：

9.根據權利要求1所(suo)述(shu)磷酸二(er)氫鉀的制(zhi)備(bei)方法(fa)，其特征在(zai)于(yu)，所(suo)述(shu)植(zhi)酸鉀溶液由以下方法(fa)制(zhi)備(bei)得到(dao)：

10.一種聯產肌醇的(de)制備(bei)方法，其特征(zheng)在于，利用權利要求(qiu)1～9中任一項所(suo)述的(de)磷酸二氫鉀的(de)制備(bei)方法，還包(bao)括：

技術總結
本發明公開一種制備磷酸二氫鉀聯產肌醇的方法，涉及磷酸二氫鉀生產技術領域，以解決現有磷酸二氫鉀的品質低的技術問題。所述磷酸二氫鉀的制備方法，包括：將植酸鉀溶液在pH為4.6～7條件下，進行水解，水解完成后，在70～100℃下過濾，得第一濾液和濾餅，濾餅為磷酸氫鎂和磷酸氫鈣的混合物；聯產肌醇的制備方法利用上述方案所提的磷酸二氫鉀的制備方法，還包括：將肌醇相加熱濃縮至固含量為45～55％，并保溫至95～100℃；在濃縮后的肌醇相中加入活性炭脫色，過濾掉活性炭后，將濾液中的溶質全部溶解后，在28～32℃條件下再次過濾，得濾餅；將濾餅壓實、干燥后，得到肌醇產品。本發明提供的制備磷酸二氫鉀聯產肌醇的方法用于生產高品質磷酸二氫鉀和肌醇。

技術研發人員：朱理平,何報春,崔鑫,王唐
受保護的技術使用者：諸城市浩天藥業有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/10/10