專利名稱：一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法
技術領域：
本發明屬于三元金屬氧化物材料領域，具體涉及一種鉻酸鹽納米棒或線的 制備方法。
背景技術：
鉻酸鹽納米棒或線在光導介電材料、發光材料、固體潤滑劑、催化劑、顏
料等領域有著廣泛的應用。美國《無機化學》雜志(Inorganic Chemistry, 2005 年第44巻9405-9415頁)報道了水熱法制備鉻酸鉛納米線和鉻酸鍶納米帶的方 法，但所應用水熱法依賴于水熱反應釜，給規模化生產帶來困難，而且水熱反 應一般在100 250°C反應5 48h，消耗能源；另外，在水熱反應過程中引入 表面活性劑或聚合物不僅增加了反應的復雜性，還可能對合成產物及環境造成 污染；英國《納米技術》雜志(Nanotechnology, 2005年第16巻2619-2624頁) 報道了用乳液法制備鉻酸鉛納米線，乳液法在配置微乳液時一般需要表面活性 劑、助表面活性劑和溶劑按一定的比例混合，其操作過程復雜，且表面活性劑 和助表面活性劑對合成產物及環境造成污染；所生產的鉻酸鉛納米線僅占產 物的80%，產物不純，產量少，很難實現大規模生產；美國《晶體生長和設計》 雜志(Crystal Growth & Design, 2004年第4巻1311-1315頁)報道了一種室溫 制備鉻酸鉛的方法，但所得產物主要是納米級鉻酸鉛顆粒，納米級鉻酸鉛顆粒 不能體現一維納米材料的維度效應，所以在光學領域的應用性能上受到很大限 制。目前，尚未有不使用表面活性劑、不需要復雜的反應設備、在室溫下即可 大規模生產鉻酸鹽納米棒/線的合成技術方面的報道。

發明內容
本發明目的是為了解決現有技術中制備鉻酸鹽納米棒或線的方法復雜且 產物不純，成本較高、很難實現大規模批量生產且容易造成環境污染的問題， 而提供一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法。
一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法按以下步驟進行 一、用蒸餾水配制金 屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液的濃度相同均
為0.1 lmol/L; 二、將鉻酸根離子溶液置于磁力攪拌器上，在磁力攪拌下將 等體積的金屬離子溶液加到鉻酸根離子溶液中，然后繼續磁力攪拌，攪拌結束 后靜置沉淀；三、洗滌沉淀物，然后干燥，即得到鉻酸鹽納米棒或線。
本發明采用室溫下在水溶液體系中進行反應，實現了制備的簡便化；可使 用普通器皿和常規設備，無特殊溫度要求，避免了能源浪費；不使用毒害性的 表面活性劑和昂貴的原材料，節約了成本且保護環境；制備后所得鉻酸鉛納米 棒或線純度為96.9 99.9%。本發明有利于大規模批量生產。


圖1是具體實施方式
七中所得產物鉻酸鉛納米棒的5000倍掃描電鏡圖， 圖2是具體實施方式
七中所得產物絡酸鉛納米棒的4萬倍放大的掃描電鏡圖， 圖3是具體實施方式
七中所得產物鉻酸鉛納米棒的透射電鏡圖，圖4是具體實 施方式七中所得產物鉻酸鉛納米棒的透射電鏡圖，圖5是具體實施方式
八中所 得產物鉻酸鍶納米線的5000倍掃描電鏡圖，圖6是具體實施方式
八中所得產 物鉻酸鍶納米線的透射電鏡圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法按以下步 驟進行 一、用蒸餾水配制金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和 鉻酸根離子溶液的濃度相同均為0.1 lmol/L; 二、將鉻酸根離子溶液置于磁 力攪拌器上，在磁力攪拌下將等體積的金屬離子溶液加到絡酸根離子溶液中， 然后繼續磁力攪拌，攪拌結束后靜置沉淀；三、洗滌沉淀物，然后干燥，即得 到絡酸鹽納米棒或線。
本實施方式中制備的鉻酸鉛納米棒或線純度為96.9 99.9%。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同的是金屬離子溶液
中提供金屬離子的鹽是純度為分析純的硝酸鉛、乙酸鉛、氯化鍶、氯化鎘、氯 化鋇或氯化鈣。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同的是鉻酸根離子溶 液中提供鉻酸根的鹽是純度為分析純的鉻酸鈉、鉻酸鉀或重鉻酸鉀。其它步驟 及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式步驟一和二都在室溫下進行。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟一中摩爾
濃度均為0.3 0.8md/L。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟一中摩爾
濃度均為0.5mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
六的不同的是提供金屬離子
的鹽為硝酸鉛，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鈉。其它步驟及參數與具體實施方式
六 相同。
本實施方式中制備的產物為鉻酸鉛納米棒，直徑為50 150nm，長度為1 5(im。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鍶，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鈉。其它步驟及參數與具體實施方式
六 相同。
本實施方式中制備的產物為鉻酸鉛鍶米線，直徑為50 230nm，長度為 10 謂,。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鎘，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鉀。其它步驟及參數與具體實施方式
六 相同。
本實施方式中制備的產物為鉻酸鎘納米線。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鋇，提供鉻酸根的鹽為重鉻酸鉀。其它步驟及參數與具體實施方式
六相同。
本實施方式中制備的產物為鉻酸鋇納米線。
具體實施方式
十一本實施方式的步驟二中磁力攪拌的速度為500 1400 r/min。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
十一的不同的是步驟二中
磁力攪拌的速度為900r/min。其它步驟及參數與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟二中金 屬離子溶液加完后繼續磁力攪拌8 12min，在室溫下靜置4 6天。其它步驟 及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十三的不同的是步驟二中
金屬離子溶液加完后繼續磁力攪拌10min，在室溫下靜置5天。其它步驟及參 數與具體實施方式
十三相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟三中洗
滌是在室溫下用蒸餾水清洗5次、無水乙醇清洗3次。其它步驟及參數與具體 實施方式一相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟三中經
過洗滌的黃色沉淀物在50 10(TC環境中干燥1 10h。其它步驟及參數與具體 實施方式一相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十六的不同的是步驟三經
過洗滌的黃色沉淀物在6(TC環境中干燥lh。其它步驟及參數與具體實施方式
十六相同。
權利要求
1、一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在于鉻酸鹽納米棒或線的制備方法步驟如下一、用蒸餾水配制金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液的濃度相同均為0.1～1mol/L；二、將鉻酸根離子溶液置于磁力攪拌器上，在磁力攪拌下將等體積的金屬離子溶液加到鉻酸根離子溶液中，然后繼續磁力攪拌，攪拌結束后靜置沉淀；三、洗滌黃色沉淀物，然后干燥，即得到鉻酸鹽納米棒或線。
2、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一金屬離子溶液中提供金屬離子的鹽是純度為分析純的硝酸鉛、乙酸 鉛、氯化鍶、氯化鎘、氯化鋇或氯化鈣。
3、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一鉻酸根離子溶液中提供鉻酸根的鹽是純度為分析純的鉻酸鈉、鉻酸鉀 或重鉻酸鉀。
4、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一和二都在室溫下進行。
5、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一中摩爾濃度均為0.3 0.8mol/L。
6、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一中摩爾濃度均為0.5mol/L。
7、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中磁力攪拌的速度為500 1400r/min。
8、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中金屬離子溶液加完后繼續磁力攪拌8 12min，在室溫下靜置4 6 天。
9、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中金屬離子溶液加完后繼續磁力攪拌10min，在室溫下靜置5天。
10、 根據權利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟三中經過洗滌的黃色沉淀物在50 10(TC環境中干燥1 10h。
全文摘要
一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，它涉及一種三元金屬氧化物材料的制備方法。它解決目前用于制備鉻酸鹽納米棒或線的方法復雜且產物不純，成本較高、很難實現大規模批量生產的問題。其方法步驟是在室溫下制備等摩爾濃度的金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液；然后將金屬離子溶液加到不斷攪拌的鉻酸根離子溶液中，繼續攪拌，靜置沉淀；洗滌沉淀物，然后干燥。本發明采用室溫下在水溶液體系中進行反應，可使用普通器皿和常規設備，無特殊溫度要求，避免了能源浪費；不使用毒害性的表面活性劑和昂貴的原材料，節約了成本且保護環境；制備后所得鉻酸鉛納米棒或線純度為96.9～99.9％。本發明有利于大規模批量生產。
文檔編號C01G37/00GK101172657SQ200710144480
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月24日 優先權日2007年10月24日
發明者徐成彥, 王文壽, 良 甄, 邵文柱 申請人:哈爾濱工業大學