一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬鋼鐵冶金領域，尤其涉及一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 中頻用取向硅鋼薄帶是工業中的一種重要原材料，主要用于中高頻變壓器、脈沖 變壓器、脈沖發電機、大功率放大器、通訊用的扼流線圈、電感線圈、儲存和記憶元件、開關 和控制元件、磁屏蔽以及在振動和輻射條件下工作的變壓器。
[0003] 對于0. 15-0. 20mm薄帶，主要采用傳統取向硅鋼生產方法，通過二次再結晶獲得 強高斯織構。有研究表明，當帶鋼厚度減薄至〇. 15mm以下時，二次再結晶變得極不穩定。因 此該方法主要用于生產〇. 15-0. 20mm薄帶。
[0004] 對于0.1 mm及以下厚度中頻用取向娃鋼超薄帶，則存在多種制備方法：
[0005] (1)以0.23mm-0. 35mm厚度的取向硅鋼為原料，經酸洗、冷軋、連續退火和涂絕 緣膜等工序制備而成。該方法的基本原理為：初始原料中的{11〇}〈〇〇1>織構冷軋后轉 變為{111}〈112>織構，再經退火后，{111}〈112>織構繞〈001>軸轉動約35°，又轉變為 {110}〈001>織構。該方法為目前制備取向硅鋼超薄帶的主要方法。采用該方法制備中頻用 取向硅鋼薄帶存在鐵損和磁感難以兼顧的問題：薄帶初次再結晶剛完成時，帶鋼中主要為 商斯織構，此時磁感商，但由于晶粒尺寸細小，矯頑力和鐵損也較商；適當提商退火溫度和 延長保溫時間后，可使晶粒粗化，減少晶界對磁疇移動的釘扎效應，降低矯頑力和鐵損，但 其他位向晶粒開始吞并高斯位向晶粒并迅速長大，高斯取向所占比例下降，磁感降低，并給 鐵損帶來負面影響，當晶粒粗化和高斯織構減少對鐵損的作用相平衡時，鐵損達到最低值。 正是由于在降低鐵損過程中帶來了磁感的降低，使得中頻用取向硅鋼薄帶的鐵損難以進一 步降低。
[0006] 如能在退火過程中，在增大Goss織構晶粒尺寸的同時，抑制非Goss織構晶粒的長 大，即可在維持高磁感的前提下，大幅降低鐵損和矯頑力，提高中頻用取向硅鋼薄帶磁性。
[0007] (2)以成品取向硅鋼為原料，冷軋后通過三次再結晶退火，利用表面能誘發的三次 再結晶，制成強高斯織構的取向硅鋼超薄帶。該方法以表面能做為高斯取向晶粒異常長大 的驅動能，對退火工藝和帶鋼表面質量要求較高，尚未實現產業化。
[0008] (3)以3%Si熱軋板為原料，經三次冷軋至0.1 Omm后（每兩次冷軋間進行中間退 火)，在純H2氣氛或真空下，于1050~1200°C退火1~6h，利用表面能使高斯晶粒發生異常 長大，形成高斯織構二次再結晶組織。但同樣由于退火條件嚴苛，尚未實現批量生產。

【發明內容】

[0009] 本發明提供一種0.1 mm及以下厚度的中頻用取向硅鋼超薄帶制備方法，實現中頻 用取向硅鋼薄帶的低鐵損，避免了退火過程中非高斯織構的引入對磁性能的負面影響，同 時粗化高斯位向晶粒尺寸以降低鐵損，并且采用罩式退火來取代連續退火，通過慢加熱和 長時間保溫的退火工藝來進一步優化磁性能。
[0010] 為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：
[0011] 一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法，其特征在于：以〇. 15~0. 35_厚 成品取向硅鋼為原料，制備工藝路線為：酸洗一冷軋一脫脂清洗及涂覆退火隔離劑一罩式 退火一熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜。各工序工藝如下：
[0012] (1)酸洗。原料首先經酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層，以保證冷軋的順利進行。
[0013] (2)冷軋。將酸洗后的原料冷軋至0. 03~0. 10mm，總壓下率應不小60%，以保證形 成足夠的{111}〈112>織構。當原始晶粒尺寸較大時，需適當提高冷軋壓下率。
[0014] (3)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑。冷軋完畢后脫脂清洗去除帶鋼表面油污，然后在 帶鋼表面涂覆退火隔離劑并烘干，以避免在后續罩式退火過程中帶鋼之間發生粘連。
[0015] (4)罩式退火。罩式退火工藝為：純N2氣氛中用1~3小時升溫至600-700°C;在 H2體積百分比為50%以上的氮氫混合氣的保護氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直 至露點降至〇°C以下后，繼續升溫；后續升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10~200°C / h ;升溫至850~1120°C后，在純H2氣氛中保溫2~30h。保溫結束后，以不超過-20°C /h 的降溫速率將鋼卷溫度降至300°C以下出爐。
[0016] (4 )熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜。罩式退火后，酸洗去除帶鋼表面殘余的退火隔 離劑及其他污物，涂覆絕緣膜并熱拉伸平整退火，即可形成最終成品，厚度〇. Imm及以下。 [0017] 本發明中退火采用緩慢升溫，相對于連續退火的高升溫速率，使冷軋鋼帶在升溫 階段前期發生較為完全的回復，充分釋放出材料中的形變儲能，顯著降低初次再結晶形核 率，在增大初次再結晶晶粒尺寸的同時，減少非Goss位向晶粒的數量，由于Goss位向晶粒 的表面能最低，增大初次再結晶晶粒尺寸也可有效避免高斯位向晶粒被其他位向晶粒吞 并。
[0018] 由于非高斯位向晶粒周圍的大角度晶界主要靠晶界一側的原子熱激活跳動到另 一側，本技術避免了退火溫度過高所造成的非高斯織構晶粒的迅速長大，同時保證了高斯 位向晶粒得到充分長大。取決于初次晶粒尺寸及退火溫度的保溫時間，保證了 Goss織構晶 粒得以充分長大，從而大幅降低鐵損。
[0019] 采用本發明可在保證高磁感的同時，大幅降低中頻用取向硅鋼超薄帶鐵損，制備 出性能卓越的中頻用取向硅鋼超薄帶。
【具體實施方式】
[0020] 實施例1 :
[0021] (1)酸洗及冷軋：將0. 30_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 1〇_。
[0022] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0023] (3)罩式退火：純N2氣氛中1. 5小時升溫至640°C ;在H2體積百分比為65%的氮 氫混合氣中640°C保溫6h，露點降至-2°C，開始以150°C /h速度升溫至880°C ;純H2氣氛中 880°C保溫4h后，以-19°C /h的速率降溫至290°C以下出爐。
[0024] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后，涂敷 絕緣涂層，進行850°C X2min熱拉伸平整退火。
[0025] (5)磁性能：成品硅鋼 B8=L 88T，Puqq=9. 6W/kg。
[0026] 實施例2 :
[0027] (1)酸洗及冷軋：將0. 23_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 05mm。
[0028] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0029] (3)罩式退火：純N2氣氛中2小時升溫至670°C ;在H2體積百分比為75%的氮氫 混合氣中670°C保溫10h，露點降至-8°C，保護氣氛換為純4，開始以50°C /h速度升溫至 960°C并保溫12h后，以-17°C /h的速率降溫至270°C以下出爐。
[0030] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后，涂敷 絕緣涂層，進行850°C X2min熱拉伸平整退火。
[0031] (5)磁性能：成品硅鋼 B8=L MT, Pn000=I2. 3W/kg。
[0032] 實施例3 :
[0033] (1)酸洗及冷軋：將0. 18_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 03mm。
[0034] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0035] (3)罩式退火：純N2氣氛中3小時升溫至650°〇;在H2體積百分比為70%保護氣氛 中650°C保溫15h，露點降至-11°C，保護氣氛換為純!1 2，開始以20°C /h速度升溫至1080°C 并保溫20h后，以-15°C /h的速率降溫至280°C以下出爐。
[0036] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后， 涂敷絕緣涂層，進行850°C X2min熱拉伸平整退火。（5)磁性能：成品硅鋼民=1.811'， P〇. 5/3000_18W/kg。
[0037] 表1本發明實施例磁性能與YB/T5224-2006的比較
【主權項】
1. 一種低鐵損中頻用取向娃鋼超薄帶的制備方法，其特征在于：以0. 15~0. 35mm厚 成品取向硅鋼為原料，包括酸洗一冷軋一涂覆退火隔離劑一罩式退火一熱拉伸平整退火及 涂覆絕緣膜；所述的冷軋為將酸洗后的原料冷軋至〇. 03~0. 10mm，總壓下率應不小60% ; 所述的罩式退火為純N2氣氛中用1~3小時升溫至600-700°C;在H2體積百分比為50%以 上的氮氫混合氣的保護氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直至露點降至〇°C以下后， 繼續升溫；后續升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10~200°C/h;升溫至850~1120°C 后，在純H2氣氛中保溫2~30h;保溫結束后，以不超過-20°C/h的降溫速率將鋼卷溫度降 至300°C以下出爐；最終成品厚度0.Imm及以下。
【專利摘要】本發明公開一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法，以0.15～0.35mm厚成品取向硅鋼為原料，冷軋為將酸洗后的原料冷軋至0.03～0.10mm，總壓下率應不小60%；所述的罩式退火為純N2氣氛中用1～3小時升溫至600-700℃；在H2體積百分比為50%以上的氮氫混合氣的保護氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直至露點降至0℃以下后，繼續升溫；后續升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10～200℃/h；升溫至850～1120℃后，在純H2氣氛中保溫2～30h，保溫結束后，以不超過-20℃/h的降溫速率將鋼卷溫度降至300℃以下出爐；最終成品厚度0.1mm及以下。
【IPC分類】C21D1-26, C21D8-12, C21D1-76
【公開號】CN104726669
【申請號】CN201310724653
【發明人】蔣奇武, 金文旭, 張靜, 付勇軍, 游清雷, 張海利, 王曉達, 賈志偉, 李雪彥, 龐樹芳, 蘇皓璐, 李莉
【申請人】鞍鋼股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日