一種硫化亞銅納米片的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及新能源材料技術領域，尤其涉及一種用于XRD測試的相變接近室溫的硫化亞銅納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]硫化亞銅是一種半導體材料，其帶隙為1.2eV，可被應用于儲存信息，超級電容、Li離子電池、太陽能電池及光伏器件等領域;現如今已經有多種方法制備硫化亞銅，例如水熱一溶劑熱法、溶膠凝膠法及磁控濺射等制備方法，但是現缺乏一種制備高質量二維硫化亞銅的方法;基于此背景，申請人利用常壓化學氣相沉積的方法制備了高質量二維硫化亞銅納米片；并利用制備的硫化亞銅納米片測試了 XRD，經過實驗發現硫化亞銅納米片的β相向γ相相變接近室溫，非常有利于產業推廣。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供了一種接近室溫相變的硫化亞銅納米片的方法。為實現上述目的，本發明公開的技術方案為:
[0004]—種硫化亞銅納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟aJ^S1O2ZiS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封；
[0006]步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm;
[0007]步驟c、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應完全后自然降溫；
[0008]步驟d、待石英管的溫度達到室溫時取出樣品，樣品制備完成。
[0009]優選的，所述Si02/Si基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15-25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。
[0010]優選的，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的體積比為1:3。
[0011]優選的，使用的惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0012]優選的，高溫管式爐的升溫速率為20°C/min—40°C/min。
[0013]優選的，所述3102/^基底的尺寸為1011/1011。
[0014]本發明的有益效果是:本發明制備硫化亞銅的方法過程簡單，技術成熟，設備易得，非常有利于商業化推廣;另外，利用此方法制備的硫化亞銅結晶度好，薄膜的平整度高。硫化亞銅的β相向γ相相變接近室溫。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例7中制備的樣品的光學顯微鏡圖；
[0016]圖2為實施例7中制備的樣品的XRD圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0018]請參考附圖1-2，本發明實施例包括:
[0019]實施例1:一種硫化亞銅納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟aJ^S1OVS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^s1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封；
[0021 ] 步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm;
[0022]步驟c、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應完全后自然降溫；
[0023]步驟d、待石英管的溫度達到室溫時取出樣品，樣品制備完成。
[0024]實施例2:本實施例中與實施例1的不同之處在于，本實施例中，Si02/Si基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15_25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。
[0025]實施例3:本實施例中與實施例1的不同之處在于，本實施例中，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的體積比為1: 3。
[0026]實施例4:本實施例中與實施例1的不同之處在于，本實施例中，使用的惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0027]實施例5:本實施例中與實施例1的不同之處在于，本實施例中，高溫管式爐的升溫速率為 20°C/min—40°C/min。
[0028]實施例6:本實施例中與實施例1的不同之處在于，本實施例中，所述Si02/Si基底的尺寸為IcmX Icm0
[0029]實施例7:—種硫化亞銅納米片的制備方法，首先清洗S1O2ZiS1基底，用丙酮、異丙醇各超聲20min，然后放入H2O2:H2SO4=1: 3的混合溶液中清洗2h，最后用去離子水清洗;將一定量的Cu粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放尺寸為IcmX Icm且清洗干凈的S1O2/S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封;將一定量的S粉末置于石英舟中，距離硅片20cm;向石英管中通入氬氣將管中的空氣完全排凈;設定高溫管式爐以確定的26°C/min升溫至700°C，其中在溫度達到400°C后調小氣流量，待溫度達到700°C時保溫5min，反應完全后自然降溫;待石英管的溫度達到室溫時取出樣品，樣品制備完成。
[0030]然后，用制備好的硫化亞銅納米片測試XRD。
[0031]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟a J^S1OVS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封； 步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm ； 步驟C、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應完全后自然降溫； 步驟d、待石英管的溫度達到室溫時取出樣品，樣品制備完成。2.根據權利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述S1O2ZiS1基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15_25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。3.根據權利要求2所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述H2OdPH2SO4在混合溶液中的體積比為1: 3。4.根據權利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，使用的惰性氣體為氬氣或氮氣。5.根據權利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，高溫管式爐的升溫速率為 20°C/min—40°C/min。6.根據權利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述Si02/Si基底的尺寸為I cm X Icm0
【專利摘要】本發明公開了一種硫化亞銅納米片的制備，利用的是化學氣相氣相沉積的方法，主要包括以下步驟：將納米銅粉和硫粉放入石英舟中，然后在管式爐中反應制備得到硫化亞銅二維薄片。然后以制備的硫化亞銅薄片為材料測試XRD。該制備硫化亞銅的方法過程簡單，技術成熟，設備易得，非常有利于商業化推廣；另外，利用此方法制備的硫化亞銅結晶度好，薄膜的平整度高。硫化亞銅的β相向γ相相變接近室溫。
【IPC分類】C23C16/30
【公開號】CN105714266
【申請號】CN201610121075
【發明人】李京波, 黎博, 鹿方園, 吳福根, 陳新
【申請人】廣東工業大學