一種釬焊材料及其制備方法
【專利摘要】一種釬焊材料，包括80?90重量份的金屬合金粉和10?20重量份的助焊膏；所述金屬合金粉包括下述材料：1?20重量份Bi，0.1?1重量份Ag和79?99重量份Sn；以及所述助焊膏由松香及其衍生物、四乙氧基硅烷、表面活性劑、抗氧化劑和無機填料中的一種或多種組成。本發明的釬焊材料能夠實現金屬鋁合金復合材料/復合陶瓷/玻璃等材料的連接，作為一種無鉛釬焊材料比現有的釬焊材料熔點低，降低釬焊溫度的同時解決了這類材料由于自身化學性質穩定而難以連接的技術難點。
【專利說明】
一種釬焊材料及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于釬焊領域，具體涉及一種釬焊材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 釬焊是采用比母材熔點低的金屬材料作釬料，將焊件和釬料加熱到高于釬料熔 點，低于母材熔化溫度，利用液態釬料潤濕母材，填充接頭間隙并與母材相互擴散實現連接 焊件的方法。釬焊變形小，接頭光滑美觀，適合于焊接精密、復雜和由不同材料組成的構件， 如蜂窩結構板、透平葉片、硬質合金刀具和印刷電路板等。
[0003] 玻璃陶瓷等無機非金屬材料的釬焊區別于傳統金屬材料間的釬焊，是由于玻璃與 復合陶瓷主要為共價鍵結構，具備非常穩定的化學構成和穩定的化學性質，不同于金屬的 活潑性，故玻璃與陶瓷材料的連接具有相當的難度，現有技術的玻璃陶瓷材料的焊接技術 例如真空擴散焊接等，都具有相當的工藝難度與較高的成本。

【發明內容】

[0004] 為了克服現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種釬焊材料，其能夠實現金 屬鋁合金復合材料/復合陶瓷和/或玻璃等材料的連接，作為一種無鉛釬焊材料比現有的釬 焊材料熔點低，降低釬焊溫度的同時解決了這類材料由于自身化學性質穩定而難以連接的 技術難點。
[0005] 作為本發明的一方面，提供了一種釬焊材料，一種釬焊材料，包括
[0006] 80-90重量份的金屬合金粉和10-20重量份的助焊膏；
[0007] 所述金屬合金粉包括下述材料：
[0008] 1-20重量份Bi，0.1-1重量份Ag和79-99重量份Sn;以及
[0009] 所述助焊膏由松香及其衍生物、聚硅氧烷樹脂、四乙氧基硅烷、表面活性劑、抗氧 化劑和無機填料中的一種或多種組成。
[0010] 進一步地，所述松香及其衍生物為天然脂松香、聚合松香和部分聚合松香中的一 種或多種。
[0011] 進一步地，所述聚硅氧烷樹脂為聚二甲基硅氧烷和苯基甲基硅氧烷均聚物的一種 或兩種。
[0012] 進一步地，所述表面活性劑為脂肪酸聚氧乙烯酯和三乙醇胺中的一種或多種。
[0013] 進一步地，所述抗氧化劑為苯三唑和肌醇六磷酸中的一種或多種。
[0014] 進一步地，所述無機填料為Si02和A1203的中一種或多種。
[0015] 進一步地，所述Bi、Ag和Sn的純度均為99.99%，所述四乙氧基硅烷的純度為分析 純。
[0016]根據本發明的另一方面，一種制備上述釬焊材料的方法，包括下述步驟：
[0017] 步驟一、制備Sn-Bi合金中間體
[0018] 將重量份比（1.5-2): 1的Sn與Bi加熱至450 ± 10°C，保溫1.5h ± 0.5h，充分攪拌后 得到Sn-B i合金中間體，備用；
[0019]步驟二、制備Sn-Ag合金中間體
[0020] 將重量份比（4-5): 1的Sn與Ag加熱至800 ± 10°C，保溫3h ± 0.5h，充分攪拌后得到 Sn-Ag合金中間體，備用；
[0021]步驟三、制備金屬合金粉
[0022] 取重量比（0.41-120): 1的Sn-Bi合金中間體和Sn-Ag合金中間體，另取38.6-92.5 重量份的純Sn，一起放入不銹鋼鍋內熔煉，加熱至500 ± 10 °C，保溫2h ± 0.5h，獲得金屬合 金，利用霧化裝置將所述金屬合金制成金屬合金粉；
[0023]步驟四、制備釬焊材料
[0024]按助焊膏10-20重量份，將松香及其衍生物、四乙氧基硅、表面活性劑、抗氧化劑和 無機填料的一種或多種依次加入容器加熱，溫度控制在80±10°C度，攪拌至溶解后高速分 散20 ±5min，冷卻至室溫，將步驟三制得的金屬合金粉加入其中并球磨，得到釬焊材料。 [0025]進一步地，步驟三中采用霧化的方法將所述金屬合金制成金屬合金粉。
[0026]進一步地，所述霧化為離心霧化、氣霧化或者聲霧化。
[0027] 進一步地，步驟四中所述球磨速度為200-400轉/分鐘。
[0028]與現有技術相比，本發明的釬焊材料能夠實現金屬鋁合金復合材料/復合陶瓷和/ 或玻璃等材料的連接，作為一種無鉛釬焊材料比現有的釬焊材料恪點低，而現有釬焊材料 的熔點一般高于Sn-Pb共晶的熔點217°C。因此降低釬焊溫度的同時解決了這類材料由于自 身化學性質穩定而難以連接的技術難點。
【附圖說明】
[0029]圖1是釬焊溫度曲線示意圖。
【具體實施方式】
[0030] 下面將通過實施例描述本發明一種釬焊材料及其制備方法。
[0031] 實施例1
[0032] 釬焊材料包括下述材料：
[0033] 80重量份的金屬合金粉和20重量份的助焊膏；
[0034]其中金屬合金粉由下述材料組成：1重量份的金屬鉍Bi，l重量份的金屬銀Ag和98 重量份的金屬錫Sn;
[0035] 上述的金屬鉍的純度為99.99%;
[0036] 上述的金屬銀的純度為99.99%;
[0037] 上述的金屬錫的純度為99.99%;
[0038]助焊膏中各材料重量份為，聚合松香4.8重量份，聚二甲基硅氧烷4.8重量份，四乙 氧基硅烷9.6重量份，三乙醇胺0.95重量份，肌醇六磷酸0.48重量份，Si024.37重量份。 [0039]制備釬焊材料的方法：
[0040] 步驟一、制備Sn-Bi合金中間體
[00411將Sn與Bi按重量份2:1稱取2重量份Sn和1重量份Bi，然后放入中頻加熱爐中加熱 至455°C，保溫2. lh，充分攪拌后得到Sn-Bi合金中間體，備用；
[0042]步驟二、制備Sn-Ag合金中間體
[0043] 將Sn與Ag按重量份5:1稱取5重量份Sn和1重量份Ag，然后放入加熱爐中加熱至805 °C，保溫3. lh，充分攪拌后得到Sn-Ag合金中間體，備用；
[0044]步驟三、制備金屬合金粉
[0045]取步驟一中的Sn-Bi合金中間體3重量份(其中Sn占2重量份，Bi占1重量份)和步驟 二中的Sn-Ag合金中間體6重量份(其中Sn占5重量份，Ag占1重量份），另取91重量份Sn，放入 不銹鋼鍋內熔煉，加熱至502°C，保溫2.2h，獲得金屬合金，利用離心霧化裝置將金屬合金制 成金屬合金粉。
[0046]步驟四、制備釬焊材料
[0047] 取聚合松香4.8重量份，聚二甲基硅氧烷4.8重量份，四乙氧基硅9.6重量份，三乙 醇胺0.95重量份，肌醇六磷酸0.48重量份，Si024.37重量份，依次加入容器加熱，溫度控制 在81°C，攪拌至溶解后高速分散23分鐘，冷卻至室溫。加入金屬合金粉并球磨，球磨速度控 制在200-400轉/分鐘，得到釬焊材料。
[0048] 所獲得的釬焊材料性能參數如表1所示：
[0049] 表 1
[0051 ] 實施例2
[0052]釬焊材料包括下述材料：
[0053] 金屬合金粉90重量份，助焊膏10重量份；
[0054]其中金屬合金粉由下述材料組成：20重量份的Bi，0.1重量份的Ag和重量份的 Sn79.9；
[0055] 上述的金屬鉍的純度為99.99%;
[0056] 上述的金屬銀的純度為99.99%;
[0057] 上述的金屬錫的純度為99.99%;
[0058]助焊膏中各材料重量份為，聚合松香3.85重量份，苯基甲基硅氧烷均聚物3.85重 量份，三乙醇胺0.38重量份，A12031.92重量份。
[0059]制備釬焊材料的方法：
[0060] 步驟一、制備Sn-Bi合金中間體
[00611 將Sn與Bi按重量份1.5:1稱取30重量份Sn和20重量份Bi，然后放入中頻加熱爐中 加熱至455°C，保溫2. lh，充分攪拌后得到Sn-Bi合金中間體，備用；
[0062]步驟二、制備Sn-Ag合金中間體
[0063] 將Sn與Ag按重量份4:1稱取0.4重量份Sn和0.1重量份Ag，然后放入加熱爐中加熱 至805°C，保溫3. lh，充分攪拌后得到Sn-Ag合金中間體，備用；
[0064]步驟三、制備釬焊材料
[0065] 取步驟一中的Sn-Bi合金中間體50重量份（其中Sn占30重量份，Bi占20重量份）和 步驟二中的Sn-Ag合金中間體0.5重量份(其中Sn占0.4重量份，Ag占0.1重量份），另取49.5 重量份Sn，放入不銹鋼鍋內熔煉，加熱至502°C，保溫2.2h，獲得金屬合金，利用離心霧化裝 置將合金制成金屬合金粉。
[0066]步驟四、制備釬焊材料
[0067]取聚合松香3.85重量份，苯基甲基硅氧烷均聚物3.85重量份，三乙醇胺0.38重量 份，A12031.92重量份，依次加入容器加熱，溫度控制在80°C，攪拌至溶解后高速分散20分 鐘，冷卻至室溫。加入金屬合金粉并球磨，球磨速度控制在200-400轉/分鐘，得到釬焊材料。
[0068] 所獲得的釬焊材料性能參數如表2所示：
[0069] 表2
[0071] 本發明的釬焊材料熔融溫度較低，使得LED球泡燈可通過釬焊進行裝配，同時，由 于本發明的釬焊材料導熱性好，在實現裝配連接的同時，還擁有較高的導熱性能，通過釬焊 裝配能使被釬焊的物體之間進行無縫連接，從而形成有效的散熱通道，能夠讓LED光源中散 發的熱量有效的傳導出去，提高球泡燈的壽命和生產產品的合格率。
[0072] 使用本發明的釬焊材料進行釬焊，可以應用于陶瓷/玻璃釬焊、陶瓷/陶瓷釬焊、玻 璃/玻璃釬焊等無機非金屬材料釬焊，也可應用于金屬鋁合金復合材料/陶瓷、金屬鋁合金 復合材料/玻璃、金屬鋁合金復合材料/金屬鋁合金復合材料等材料的釬焊。
[0073]將本發明的釬焊材料應用于LED球泡燈、LED燈絲燈進行釬焊裝配時，具體實施步 驟為：
[0074] (1)準備LED球泡燈或LED燈絲燈和上述釬焊材料；
[0075] (2)焊接部件清洗:將LED燈的陶瓷部件(例如陶瓷散熱器)放入陶瓷清洗劑中，通 過超聲波清洗1 -2分鐘除掉表面的雜質和油污，再用大量的水沖洗后烘干；
[0076] (3)用夾具或其他固定工具將陶瓷散熱器與玻璃燈罩固定在裝配位置；
[0077] (4)將釬料注入到陶瓷散熱器與玻璃燈罩間的焊接部位，焊接部位可以為預留的 釬焊材料容置槽(例如圍繞燈罩頸部的環形凹槽等）；
[0078] (5)釬料注入后將陶瓷散熱器與玻璃燈罩放入并使其通過加熱裝置，加熱裝置可 為馬弗爐、烘箱或帶有多個升溫區和一個自然冷卻區的燒結/釬焊/金屬化一體氣氛網帶 爐。也可以為其他具有加熱功能的裝置，能實現對釬焊材料加熱并達到熔融以便進行釬焊 即可。
[0079] 如圖1所示，為優選的釬焊工藝中溫度控制過程。
[0080] 使用網帶爐進行釬焊時，優選8個控溫區和1個自然冷卻區，也可選擇少于8個控溫 區，只要能升至釬焊材料的熔融溫度并能緩升緩降溫度即可，因為有些無機非金屬材料(如 玻璃)在驟升驟降溫度時會存在碎裂的危險。
[0081]如圖1所示，將網帶速率控制在每5分鐘通過一個溫區，第1溫區溫度設定為60°C， 第2個溫區設定溫度為90°C，第3個溫區設定溫度為120°C，第4個溫區設定溫度為150°C，第5 個溫區設定溫度為180°C，第6個溫區設定溫度為150°C，第7個溫區設定溫度為120°C，第8個 溫區設定溫度為80°C。通過升溫區后再通過自然冷卻區冷卻至常溫；
[0082 ] (6)取出裝配好的LED球泡燈，用酒精和無塵布擦去溢出的釬料。
[0083]通過本發明的釬焊材料，能夠實現金屬鋁合金復合材料/復合陶瓷/玻璃等非金屬 材料連接，作為一種無鉛釬焊材料比現有的釬焊材料熔點低(現有釬焊材料的熔點一般高 于Sn-Pb共晶的熔點217°C)，降低釬焊溫度的同時解決了這類材料由于自身化學性質穩定 而難以連接的技術難點。
[0084]最后應說明的是：以上所述的各實施例僅用于說明本發明的技術方案，而非對其 限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解： 其依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或全部技術特征進 行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方 案的范圍。
【主權項】
1. 一種釬焊材料，其特征在于:包括 80-90重量份的金屬合金粉和10-20重量份的助焊膏； 所述金屬合金粉包括下述材料： 1-20重量份Bi，0.1-1重量份Ag和79-99重量份Sn;以及 所述助焊膏由松香及其衍生物、聚硅氧烷樹脂、四乙氧基硅烷、表面活性劑、抗氧化劑 和無機填料中的一種或多種組成。2. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述松香及其衍生物為天然脂松香、 聚合松香和部分聚合松香中的一種或多種。3. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述聚硅氧烷樹脂為聚二甲基硅氧烷 和苯基甲基硅氧烷均聚物的一種或兩種。4. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述表面活性劑為脂肪酸聚氧乙烯酯 和三乙醇胺中的一種或多種。5. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述抗氧化劑為苯三唑和肌醇六磷酸 中的一種或多種。6. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述無機填料為Si02和A1203的中一 種或多種。7. 根據權利要求1所述的釬焊材料，其特征在于:所述Bi、Ag和Sn的純度均為99.99%， 所述四乙氧基硅烷的純度為分析純。8. 制備權利要求1至7中任一項所述釬焊材料的方法，其特征在于:包括下述步驟： 步驟一、制備Sn-Bi合金中間體 將重量份比（I.5-2): 1的Sn與Bi加熱至450± 10°C，保溫1.5h±0.5h，充分攪拌后得到 Sn-B i合金中間體，備用； 步驟二、制備Sn-Ag合金中間體 將重量份(4-5):1的Sn與Ag加熱至800 ±10°C，保溫3h±0.5h，充分攪拌后得到Sn-Ag合 金中間體，備用； 步驟三、制備金屬合金粉 取重量比（0.41-120): 1的Sn-Bi合金中間體和Sn-Ag合金中間體，另取38.6-92.5重量 份的純Sn，一起放入不銹鋼鍋內熔煉，加熱至500 ± 10°C，保溫2h±0.5h，獲得金屬合金，利 用霧化裝置將所述金屬合金制成金屬合金粉； 步驟四、制備釬焊材料 按助焊膏10-20重量份，將松香及其衍生物、四乙氧基硅、表面活性劑、抗氧化劑和無機 填料的一種或多種依次加入容器加熱，溫度控制在80±10°C度，攪拌至溶解后高速分散20 ±5min，冷卻至室溫， 將步驟三制得的金屬合金粉加入其中并球磨，得到釬焊材料。9. 根據權利要求8所述的制備釬焊材料的方法，其特征在于:步驟三中采用霧化的方法 將所述金屬合金制成金屬合金粉。10. 根據權利要求9所述的制備釬焊材料的方法，其特征在于:所述霧化為離心霧化、氣 霧化或者聲霧化。
【文檔編號】B23K35/362GK105880872SQ201610390019
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】程康, 丁天昊, 丁萍
【申請人】廣東昭信照明科技有限公司