本(ben)發明涉及碳(tan)(tan)纖維束(shu)(shu)的(de)(de)制造方(fang)法(fa)。特別(bie)是涉及包括用規定的(de)(de)方(fang)法(fa)對(dui)碳(tan)(tan)纖維的(de)(de)前體纖維束(shu)(shu)進行耐(nai)(nai)焰化處理(耐(nai)(nai)火處理，耐(nai)(nai)炎化処理)的(de)(de)工序(xu)的(de)(de)碳(tan)(tan)纖維束(shu)(shu)的(de)(de)制造方(fang)法(fa)。

背景技術：

1、碳纖維具有優(you)異的(de)(de)比強度和比彈性模量(liang)，利用其輕質性和優(you)異的(de)(de)機械特性，作為(wei)與(yu)樹脂(zhi)復合的(de)(de)增強纖維等，在工(gong)業上廣泛(fan)用于航空航天用途(tu)、運(yun)動用途(tu)、一(yi)般產業用途(tu)等。

2、作(zuo)為(wei)碳(tan)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)的(de)(de)制造方法(fa)，通(tong)常是將前(qian)體(ti)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)束(shu)在200～300℃的(de)(de)氧化(hua)性氣氛中(zhong)加(jia)熱(re)從(cong)而(er)轉換為(wei)耐(nai)焰纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)束(shu)后，在非活性氣氛中(zhong)進(jin)(jin)行碳(tan)化(hua)的(de)(de)方法(fa)。在這些利用高熱(re)進(jin)(jin)行的(de)(de)熱(re)處理時，產生(sheng)前(qian)體(ti)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)束(shu)的(de)(de)單纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)彼(bi)此的(de)(de)熔合(熔融黏著)，另外，在這些工序中(zhong)，由纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)彼(bi)此或與制造裝(zhuang)置的(de)(de)摩擦而(er)產生(sheng)刮擦，存在得到的(de)(de)碳(tan)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)(wei)的(de)(de)品(pin)(pin)質、等級(品(pin)(pin)位)降低的(de)(de)問題。

3、因此，在(zai)(zai)耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)序(xu)(xu)中(zhong)(zhong)，為了防(fang)(fang)止(zhi)由伴隨著熱處理、氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)反應的(de)大(da)量放熱引(yin)起(qi)的(de)單(dan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)間(jian)的(de)熔(rong)合，防(fang)(fang)止(zhi)工(gong)(gong)序(xu)(xu)中(zhong)(zhong)的(de)刮擦引(yin)起(qi)的(de)損傷，對前體(ti)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)賦予油(you)(you)劑(ji)(ji)。作為該(gai)油(you)(you)劑(ji)(ji)，大(da)多使用有(you)機(ji)硅油(you)(you)劑(ji)(ji)。但是(shi)，在(zai)(zai)使用有(you)機(ji)硅油(you)(you)劑(ji)(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，在(zai)(zai)耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)序(xu)(xu)中(zhong)(zhong)，有(you)機(ji)硅的(de)一部分(fen)(fen)熱分(fen)(fen)解而(er)生(sheng)成(cheng)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅等(deng)的(de)細(xi)粉塵(chen)。該(gai)細(xi)粉塵(chen)飛(fei)散到耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)爐(lu)內，污(wu)染耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)爐(lu)，因此需要頻繁(fan)地打掃耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)爐(lu)，使生(sheng)產率顯著降(jiang)低。另外，如果(guo)該(gai)細(xi)粉塵(chen)污(wu)染纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)，則碳纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)的(de)強度降(jiang)低。進而(er)，由于(yu)賦予至纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)的(de)有(you)機(ji)硅油(you)(you)劑(ji)(ji)而(er)阻(zu)礙纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)的(de)開纖(xian)(xian)性，或者凝膠化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)的(de)有(you)機(ji)硅油(you)(you)劑(ji)(ji)在(zai)(zai)耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)序(xu)(xu)、碳化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)序(xu)(xu)中(zhong)(zhong)附著于(yu)輸送輥、引(yin)導件，前體(ti)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、耐焰(yan)(yan)(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)纏(chan)繞，由此有(you)時(shi)發(fa)生(sheng)工(gong)(gong)序(xu)(xu)故障(zhang)，導致操作性降(jiang)低、所得到的(de)碳纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)的(de)強度降(jiang)低。另外，由于(yu)有(you)機(ji)硅油(you)(you)劑(ji)(ji)浸透到前體(ti)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)的(de)單(dan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)內，在(zai)(zai)單(dan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)表層(ceng)部和內部形成(cheng)空隙(xi)，有(you)時(shi)得到的(de)碳纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)束(shu)(shu)(shu)的(de)強度反而(er)降(jiang)低。

4、為(wei)了(le)防(fang)止(zhi)單(dan)纖維間的(de)(de)(de)熔合、刮擦(ca)引(yin)起的(de)(de)(de)損傷，同(tong)時抑制有(you)(you)機(ji)(ji)硅油(you)劑引(yin)起的(de)(de)(de)操作性的(de)(de)(de)降(jiang)低(di)、碳纖維束(shu)的(de)(de)(de)強度降(jiang)低(di)，進(jin)行了(le)各種(zhong)研究。作為(wei)抑制有(you)(you)機(ji)(ji)硅油(you)劑引(yin)起的(de)(de)(de)操作性降(jiang)低(di)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)，例如在專利文(wen)獻(xian)1中公(gong)開(kai)(kai)了(le)使用難(nan)以凝膠化的(de)(de)(de)特(te)定組(zu)成(cheng)的(de)(de)(de)有(you)(you)機(ji)(ji)硅油(you)劑。專利文(wen)獻(xian)2中公(gong)開(kai)(kai)了(le)以特(te)定比例使用容易凝膠化的(de)(de)(de)改性有(you)(you)機(ji)(ji)硅油(you)劑。另外，在專利文(wen)獻(xian)3中，提出了(le)通(tong)過使用粘性低(di)的(de)(de)(de)油(you)劑來防(fang)止(zhi)纖維束(shu)的(de)(de)(de)開(kai)(kai)纖性的(de)(de)(de)降(jiang)低(di)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)。但是，在這樣的(de)(de)(de)油(you)劑中，油(you)劑容易浸透(tou)到(dao)前體纖維的(de)(de)(de)單(dan)纖維內，因此所得到(dao)的(de)(de)(de)碳纖維的(de)(de)(de)強度不充分。

5、現有技術文獻

6、專利文獻

7、專利文(wen)獻(xian)1：日本特開(kai)號

8、專利文獻2：日(ri)本(ben)特開2015-30931號

9、專利文獻3：日(ri)本特(te)開2012-46855號

技術實現思路

1、發明所要解(jie)決的課題

2、本發明的(de)課題在于提供一種碳(tan)纖維束的(de)制造(zao)方(fang)法，其能夠防止耐焰(yan)化工序、碳(tan)化工序中單纖維間(jian)的(de)熔合、刮擦引起(qi)的(de)損傷(shang)，制造(zao)具有優異(yi)物性的(de)碳(tan)纖維束。

3、用于解(jie)決課題(ti)的(de)手段

4、本發(fa)明(ming)人發(fa)現，通過(guo)在制造(zao)碳纖維束的(de)耐焰(yan)(yan)化工序(xu)中，向前體纖維束賦予通過(guo)規定(ding)的(de)加熱從(cong)而(er)高分子化了的(de)有機硅油(you)劑后(hou)，進行耐焰(yan)(yan)化處(chu)理，由此能夠解(jie)決(jue)上(shang)述(shu)課題(ti)，從(cong)而(er)完成了本發(fa)明(ming)。

5、解決上述課(ke)題的本發明是(shi)以下記載的制造方法。

6、[1]碳纖維束的制造方法，其具(ju)有以下(b)至(e)的工序：

7、(b)油劑(ji)(ji)賦(fu)予(yu)工序(xu)，對前(qian)體纖(xian)維束賦(fu)予(yu)有機硅油劑(ji)(ji)從而得到油劑(ji)(ji)附著前(qian)體纖(xian)維束，

8、(d)耐焰化(hua)(hua)工序，對所述油劑(ji)附著(zhu)前體纖維束進行耐焰化(hua)(hua)處理從而得到耐焰纖維束，

9、(e)碳化(hua)工序，對(dui)所述耐焰纖維束進行(xing)碳化(hua)，

10、其特征在于，所(suo)述有(you)機(ji)硅油劑在250℃下的指觸干(gan)燥時間小于40分鐘。

11、上述(shu)[1]所(suo)述(shu)的(de)發明是一種碳(tan)(tan)纖維(wei)的(de)制(zhi)造方(fang)法(fa)，其特征在(zai)于，對碳(tan)(tan)纖維(wei)的(de)前體纖維(wei)束(shu)賦予規定(ding)的(de)有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)油劑(ji)，對其進行加熱從而(er)使有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)高分(fen)子(zi)化(hua)(hua)(hua)(高分(fen)子(zi)量化(hua)(hua)(hua))后，進行耐焰化(hua)(hua)(hua)處理。該方(fang)法(fa)中使用的(de)有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)油劑(ji)在(zai)250℃下的(de)指觸(chu)干(gan)燥時間為小(xiao)于40分(fen)鐘，有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)油劑(ji)中的(de)有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)迅速地高分(fen)子(zi)化(hua)(hua)(hua)而(er)成為凝膠(jiao)化(hua)(hua)(hua)的(de)狀(zhuang)態。高分(fen)子(zi)化(hua)(hua)(hua)了的(de)有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)在(zai)耐焰化(hua)(hua)(hua)工序中難(nan)以(yi)(yi)熱分(fen)解成氧化(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)。另外，由于高分(fen)子(zi)化(hua)(hua)(hua)而(er)凝膠(jiao)化(hua)(hua)(hua)狀(zhuang)態的(de)有(you)(you)(you)機(ji)硅(gui)(gui)難(nan)以(yi)(yi)浸透到前體纖維(wei)的(de)單纖維(wei)內部。

12、[2]根據上述(shu)(shu)[1]所(suo)述(shu)(shu)的碳纖維(wei)束的制造方法，其中(zhong)，在(zai)所(suo)述(shu)(shu)油劑(ji)賦(fu)予工序之前，還具有：(a)預(yu)熱(re)(re)工序，將所(suo)述(shu)(shu)前體纖維(wei)束在(zai)200～250℃下預(yu)熱(re)(re)。

13、[3]根據上述(shu)[1]或[2]所(suo)述(shu)的碳纖維束的制(zhi)造方法，其(qi)中，在(zai)所(suo)述(shu)油(you)劑(ji)賦予工序后(hou)且在(zai)所(suo)述(shu)耐(nai)焰化(hua)工序之前，還具有：(c)加熱工序，將所(suo)述(shu)油(you)劑(ji)附著前體纖維束在(zai)150～200℃下加熱。

14、[4]根(gen)據上述(shu)[1]至[3]中任(ren)一項(xiang)所述(shu)的碳(tan)纖維(wei)束的制造方法，其中，所述(shu)有(you)機硅油(you)劑是包含末端為反應性的氨基改性有(you)機硅的有(you)機硅油(you)劑。

15、[5]根據上(shang)述(shu)[1]至(zhi)[4]中(zhong)任一項所述(shu)的碳纖維束的制造方法，其中(zhong)，所述(shu)有機硅油(you)劑為水(shui)包油(you)型(xing)乳液。

16、[6]根據上述[1]至[5]中任一項所述的碳(tan)纖維(wei)束的制造方(fang)法，其中，所述有機(ji)硅油劑包含聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)醚(mi)，所述聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)醚(mi)包含聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)和烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)，所述聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)包含環(huan)(huan)氧(yang)(yang)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)單(dan)元和環(huan)(huan)氧(yang)(yang)丙烷(wan)(wan)(wan)單(dan)元這兩者，所述聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)醚(mi)中的環(huan)(huan)氧(yang)(yang)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)單(dan)元數/環(huan)(huan)氧(yang)(yang)丙烷(wan)(wan)(wan)單(dan)元數為2～20。

17、發明效果

18、根(gen)據本發明的碳(tan)(tan)纖(xian)維(wei)(wei)束的制(zhi)造方法(fa)，在對前(qian)體纖(xian)維(wei)(wei)束賦予(yu)規(gui)定的有機(ji)硅(gui)油(you)劑后，使有機(ji)硅(gui)油(you)劑中的有機(ji)硅(gui)迅(xun)速(su)地高分子化而成(cheng)為(wei)凝膠化的狀(zhuang)態，由此能(neng)夠防止(zhi)耐(nai)焰(yan)化工序、碳(tan)(tan)化工序中的單纖(xian)維(wei)(wei)間(jian)的熔合(he)、刮擦(ca)引起的損傷，同(tong)時(shi)能(neng)夠得到不易(yi)污染耐(nai)焰(yan)化爐、并且(qie)物性優異(yi)的碳(tan)(tan)纖(xian)維(wei)(wei)束。

技術特征：

1.碳纖維束的制造方法(fa)，其特(te)征(zheng)在于，具有以下(a)至(e)的工序：

2.根(gen)據(ju)權(quan)利要求1所述的(de)碳纖維束的(de)制造方法(fa)，其(qi)中(zhong)，所述有機硅油(you)劑(ji)是包(bao)含末端(duan)為反(fan)應(ying)性(xing)的(de)氨基改性(xing)有機硅的(de)有機硅油(you)劑(ji)。

3.根據權(quan)利要求(qiu)1或2所(suo)述的碳纖維束(shu)的制(zhi)造方(fang)法，其中，所(suo)述有機硅油劑為水包油型乳液。

4.根據權利要求1或(huo)2所(suo)述(shu)的(de)碳纖(xian)維(wei)束(shu)的(de)制造方法，其中，所(suo)述(shu)有機硅油劑(ji)包(bao)(bao)(bao)含聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)(wan)基醚(mi)，所(suo)述(shu)聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)(wan)基醚(mi)包(bao)(bao)(bao)含聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)(wan)和烷(wan)(wan)(wan)(wan)基，所(suo)述(shu)聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)(wan)包(bao)(bao)(bao)含環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)乙烷(wan)(wan)(wan)(wan)單(dan)元(yuan)(yuan)和環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)丙烷(wan)(wan)(wan)(wan)單(dan)元(yuan)(yuan)這兩者(zhe)，所(suo)述(shu)聚(ju)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)(wan)烷(wan)(wan)(wan)(wan)基醚(mi)的(de)環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)乙烷(wan)(wan)(wan)(wan)單(dan)元(yuan)(yuan)數/環(huan)(huan)氧(yang)(yang)(yang)丙烷(wan)(wan)(wan)(wan)單(dan)元(yuan)(yuan)數為2～20。

技術總結
本發明涉及碳纖維束的制造方法。根據本發明，提供一種碳纖維束的制造方法，其具有以下(b)至(e)的工序：(b)油劑賦予工序，對前體纖維束賦予有機硅油劑從而得到油劑附著前體纖維束，(d)耐焰化工序，對所述油劑附著前體纖維束進行耐焰化處理從而得到耐焰纖維束，(e)碳化工序，對所述耐火纖維束進行碳化，其特征在于，所述有機硅油劑在250℃下的指觸干燥時間小于40分鐘。

技術研發人員：橫山裕子,木下英二,大野哲,武田出
受保護的技術使用者：帝人株式會社
技術研發日：
技術公布日：2024/10/10