一種大型海藻提取物防曬護膚乳液及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種大型海藻提取物防曬護膚乳液及其制備方法，由以下重量份計的組分混合制成：脫色褐藻提取物溶液30-35份，脫色紅藻提取物溶液30-35份，納米級硫酸鋇粉3-5份，納米級二氧化硅粉3-5份，單硬脂酸甘油酯3-5份，白油5-7份，凡士林7-8，蜂蠟2-3份，殼聚糖1-3份，樺褐孔菌多糖1-3份，蜂王漿0.3-0.6份，橄欖油1-2份，十二烷基硫酸鈉0.5-0.6份，三乙醇胺0.5-0.6份，去離子水15-25份。本發明具有較佳地穩定性和安全性，防曬性能好，并兼有美白、高效補水、滋潤保濕、平衡油脂、抗皮膚衰老等多種功效。
【專利說明】一種大型海藻提取物防曬護膚乳液及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化妝品，特別涉及一種大型海藻提取物防曬護膚乳液及其制備方法。

【背景技術】
[0002]隨著環境的惡化，臭氧空洞的加大，紫外線對皮膚的傷害一直都受到人們的關注。雖然紫外線不但可以與皮下膽固醇結合成維生素D，促進鈣的代謝，幫助骨骼老化，而且具有抑菌、殺菌作用，有助于皮膚病的治療。但是過強的紫外線會促使肌膚干燥；加快肌膚老化；產生或加深黑斑和雀斑；過度的暴曬可能引起皮膚癌；患有光過敏癥的人，受到紫外線照射會引起皮膚炎。
[0003]根據防曬機理，傳統的防曬化妝品分為物理和有機防曬化妝品，其中物理性的常用納米二氧化鈦、氧化鋅防曬劑，雖有吸收紫外線的功能但很多消費者都忽略了它們的副作用，由于使用了納米級的材料，經紫外線照射后，它們的光催化活性被大大增強，從而產生大量的自由基，而它正是皮膚產生老化的罪魁禍首；而有機防曬劑是大家公認的易增加發生皮膚癌以及產生化學性過敏；總上所述傳統的防曬劑各自存在一些較大的問題，所以亟待一種新型的防曬化妝品。申請號200410065154.5的中國專利公開了一種護膚乳液，它包括下列重量百分比配合的各成分:乳化劑0.50?5.0%,潤膚劑6.0?25.0%，辛基琥珀酸鋁淀粉、丙烯酸、碳酸鎂的混合物0.5?2.0%,辛酰基甘氨酸、肌氨酸及斯里蘭卡肉桂提取物0.50?4.0%，其余為去離子水和添加劑。但是該護膚乳液不具備防曬功能。
[0004]大型海藻銅藻iSargassum horneri )、羊棲菜 iSargassumfusiforme')和鼠尾藻iSargassum thunbergii)隸屬于褐藻門(Phaeophyta)墨角藻目(Fucales)馬尾藻屬 iSargassum) ； 繁菜 iPorphyra haitanensis)隸屬紅藻門(Rhodophyta)、紅毛菜目(Bangiales)、紅毛菜科(Bangiaceae)、紫菜屬(Porphyra)。該四種海藻生物量大,分布廣，具有很好的深度開發潛力。自20世紀70年代以來，在抗氧化劑的研究中不斷發現某些人工合成的抗氧化劑如二叔丁基輕基甲酹(Butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基輕基茴香醚(Butylated hydroxyanisole, BHA)、沒食子酸丙脂(Propyl gallate, PG)等用于化妝品，雖有較好的抗氧化活性，但有一定的毒性，可影響人體呼吸酶的活性，有的甚至還有致畸、致癌作用。而大型海藻銅藻、羊棲菜、鼠尾藻具有清除自由基功能，壇紫菜具有抗紫外線的功能，且作為食物和餌料，從藻體內提取的生物活性物質無毒，安全可靠，具有生產護膚品的潛力。


【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，具有較佳地穩定性和安全性，防曬性能好，并兼有美白、高效補水、滋潤保濕、平衡油脂、抗皮膚衰老等多種功效，為大型海藻的開發利用和深加工提供發展思路，可以在一定程度上帶動我省沿岸養殖業的發展。
[0006]本發明還提供了上述大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法，工藝簡單易行，生產成本低，適合工業化生產。
[0007]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，由以下重量份計的組分混合制成:
脫色褐藻提取物溶液30-35份，脫色紅藻提取物溶液30-35份，納米級硫酸鋇粉3_5份，納米級二氧化硅粉3-5份，單硬脂酸甘油酯3-5份，白油5-7份，凡士林7-8，蜂蠟2_3份，殼聚糖1-3份，樺褐孔菌多糖1-3份，蜂王漿0.3-0.6份，橄欖油1-2份，十二烷基硫酸鈉0.5-0.6份，三乙醇胺0.5-0.6份，去離子水15-25份。
[0008]本發明是以大型海藻為對象而開發的一款產品。本發明在大型海藻中選擇了褐藻和紅藻作為產品的主要原料，褐藻藻體內含有多酚，賦予其本身較強的抗氧化能力；紅藻藻體內含有三苯甲咪唑類氨基酸(MAAs)，賦予其本身具有抗紫外線能力。
[0009]本發明的產品主要成分為脫色褐藻提取物溶液和脫色紅藻提取物溶液，褐藻提取物溶液、紅藻提取物溶液脫色后能消除顏色雜帶來的弊端。脫色褐藻提取物溶液和脫色紅藻提取物溶液，主要成分為褐藻提取物及紅藻提取物，褐藻提取物內具有大量的褐藻多酚，清除自由基能力強，抗氧化性能好；紅藻提取物含有大量的抗紫外線活性物質，抗紫外線能力好，起到很好的化學防曬作用。此外，褐藻提取物及紅藻提取物均來自于天然海洋植物中提取的活性物質，安全性好。
[0010]皮膚干燥的主要原因是由于角質層水分含量的減少，因此如何保持皮膚適宜的水分含量是保持皮膚滋潤、柔軟和彈性，防止皮膚老化的關鍵。恢復干燥皮膚水分的正常平衡的主要途徑是賦予皮膚滋潤性油膜、保濕和補充皮膚所缺少的養分，防止皮膚水分過快揮發，促進角質層的水合作用。本發明的褐藻提取物及紅藻提取物是表皮水分有效的封閉劑，可減少或阻止水分從它的薄膜通過，促使角質層再水合，且對皮膚有潤滑作用，因此保濕滋潤、防老化效果好；此外，本發明的褐藻提取物及紅藻提取物可以降低表面活性劑(乳化劑十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺等)對皮膚的刺激作用，在補水的同時能夠形成保護膜，減少皮膚表面水分的蒸發，具有較好的護膚效果，使產品總體性能更加溫和。
[0011 ] 納米級硫酸鋇粉，有較強的抵抗紫外線和美白防曬作用，此外，具有較強的抵抗有害射線，反射和吸收電磁波，起到防輻射的作用，適量的納米級硫酸鋇粉可以控制射線波的反彈和化妝品的粘稠度，使產品色澤亮白，穩定性好，對皮膚無副作用。
[0012]納米級二氧化硅粉反射吸收紫外能力強，400nm以內的紫外光吸收率高達70%以上、穩定性好，被紫外線照射后不分解，不變色，也不會與配方中其它組分起化學反應，具有極強的吸附作用，能吸附面部重金屬毒素，有害物質代謝污染物。
[0013]納米級硫酸鋇粉、納米級二氧化硅粉都是無機物，具有極好的化學惰性，不會與其他化學成分發生化學反應，自身無毒無副作用。納米級硫酸鋇粉與納米級二氧化硅粉配合可以很好地發揮物理防曬防輻射作用。
[0014]雖然由于使用了納米級的材料，經紫外線照射后，它們的光催化活性被大大增強，從而產生大量的自由基，而它正是皮膚產生老化的罪魁禍首，但是本發明脫色褐藻提取物溶液具有很強的清除自由基的能力，完全能克服使用納米級材料存在的弊端。
[0015]本發明添加殼聚糖具有較好地光譜殺菌活性，作為防腐劑使用，可以代替化學防腐劑的添加，是產品更安全。
[0016]樺褐孔菌多糖具有很好地抗氧化活性和免疫活性，能起到一定的防腐作用，同時也能起到營養護膚的功效。
[0017]本發明的產品類型為乳液是為使人體皮膚直接獲得或補充所需要的氨基酸、脂肪酸、維生素、乳酸等營養物質，從而使人體皮膚得以進行正常的新陳代謝，使皮膚中的各類營養成分、油分、水分保持平衡而設計、制作的化妝品，是目前最流行的化妝品之一。
[0018]本發明在乳液中加入有優秀保濕抗衰老及防曬功能的大型海藻提取物，配合加入納米級硫酸鋇粉、納米級二氧化硅粉等具有較好物理防曬防輻射作用的成分，再加之其他與皮脂膜組成相近或相同的高級脂肪酸酯、蜂蠟等，再配入蜂皇漿、樺褐孔菌多糖等天然營養物，使之易為皮膚吸收，從而達到延緩以及阻止人體皮膚的老化及病變，防曬保濕性能好，而且能進一步使人體皮膚變得光亮、潤澤、白嫩。
[0019]作為優選，所述脫色褐藻提取物溶液的制備方法如下:將銅藻清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與乙醇溶液按照1:15-20 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40-50°C，攪拌條件下提取4-6小時得提取液，提取液升溫至60-70°C，超聲處理10_15min，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10-20%，噴霧干燥后得褐藻提取物，將褐藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69-72%的褐藻提取物溶液，然后向褐藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的6%-8%，攪拌混合2-3小時，板框過濾機過濾后得到脫色褐藻提取物溶液。藻粉乙醇提取后再超聲處理，這樣活性物質提取率更高。控制質量濃度為69-72%的褐藻提取物溶液，這樣有利于脫色加工，若濃度過高，不便于板框過濾機工作。脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的6%-8%，脫色效果好。
[0020]作為優選，所述脫色紅藻提取物溶液的制備方法如下:將壇紫菜清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與乙醇溶液按照1:10-15 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40-50°C，攪拌條件下提取4-6小時得提取液，提取液升溫至60-70°C，超聲處理10_15min，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10-20%，噴霧干燥后得紅藻提取物，將紅藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69-72%的紅藻提取物溶液，然后向紅藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑用量為紅藻提取物溶液重量的6%-8%，攪拌混合2-3小時，板框過濾機過濾后得到脫色紅藻提取物溶液。
[0021]作為優選，所述乙醇溶液的質量濃度為85%_90%。
[0022]作為優選，所述攪拌的速度為80_100r/min。
[0023]作為優選，所述超聲的功率為300-400W。
[0024]作為優選，所述脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2-4:1。單純的使用活性炭作為脫色劑，會大大延長板框過濾機的運行，本發明通過加入硅藻土與活性炭配合，可以有效提高板框過濾機的運行效率，縮短加工時間。
[0025]作為優選，所述納米級硫酸鋇粉的粒度為20_70nm。
[0026]作為優選，所述納米級二氧化硅粉的粒度為20_70nm。
[0027]—種大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法，包括如下步驟:
(1)將單硬脂酸甘油酯、白油、凡士林和蜂蠟混合，攪拌條件下加熱至70-75°C，使其熔化成液態得油相物；
(2)十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺和去離子水混合，攪拌條件下加熱至90-10(TC，維持20-30min得水相物； (3)將水相物加入乳化鍋中，控制溫度70-80°C下乳化5-10min，然后加入油相物乳化20-30min,降溫至40-50°C，加入脫色褐藻提取物溶液、脫色紅藻提取物溶液、納米級硫酸鋇粉、納米級二氧化硅粉、殼聚糖、樺褐孔菌多糖、蜂王漿及橄欖油，乳化60-100min，冷卻至室溫得乳化物；
(4)乳化物在室溫下陳化1-3天后，過濾，灌裝后得產品。
[0028]本發明的有益效果是:具有較佳地穩定性和安全性，能迅速滲透肌膚于肌膚表面形成保護膜有效避免紫外線等對人體皮膚的傷害，防曬性能好，并兼有美白、高效補水、滋潤保濕、平衡油脂、抗皮膚衰老、防輻射等多種功效，為大型海藻的開發利用和深加工提供發展思路，可以在一定程度上帶動我省沿岸養殖業的發展。

【具體實施方式】
[0029]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0030]本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0031]實施例1:
一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，由以下重量份計的組分混合制成:
脫色褐藻提取物溶液30份，脫色紅藻提取物溶液30份，納米級硫酸鋇粉5份(納米級硫酸鋇粉的粒度為20-70nm)，納米級二氧化硅粉5份(納米級二氧化硅粉的粒度為20-70nm),單硬脂酸甘油酯5份，白油7份，凡士林8，蜂蠟3份，殼聚糖I份，樺褐孔菌多糖3份，蜂王漿0.6份，橄欖油2份，十二烷基硫酸鈉0.6份，三乙醇胺0.5份，去離子水25份。
[0032]所述脫色褐藻提取物溶液的制備方法如下:將銅藻清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為85%乙醇溶液按照1:20 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40°C，攪拌條件下(攪拌的速度為lOOr/min)提取6小時得提取液，提取液升溫至60°C，超聲處理15min，超聲的功率為300w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10%，噴霧干燥后得褐藻提取物，將褐藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69%的褐藻提取物溶液，然后向褐藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2:1，脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的6%，攪拌混合2小時，板框過濾機過濾后得到脫色褐藻提取物溶液。
[0033]所述脫色紅藻提取物溶液的制備方法如下:將壇紫菜清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為85%乙醇溶液按照1:15 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40°C，攪拌條件下(攪拌的速度為lOOr/min)提取6小時得提取液，提取液升溫至60°C，超聲處理15min，超聲的功率為300w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10%，噴霧干燥后得紅藻提取物，將紅藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69%的紅藻提取物溶液，然后向紅藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2:1，脫色劑用量為紅藻提取物溶液重量的6%，攪拌混合2小時，板框過濾機過濾后得到脫色紅藻提取物溶液。
[0034]本發明大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法包括如下步驟:
(I)將單硬脂酸甘油酯、白油、凡士林和蜂蠟混合，攪拌條件下加熱至70°C，使其熔化成液態得油相物； (2)十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺和去離子水混合，攪拌條件下加熱至90°C，維持30min得水相物；
(3)將水相物加入乳化鍋中，控制溫度70°C下乳化lOmin，然后加入油相物乳化30min，降溫至40°C，加入脫色褐藻提取物溶液、脫色紅藻提取物溶液、納米級硫酸鋇粉(市售)、納米級二氧化硅粉(市售)、殼聚糖、樺褐孔菌多糖(市售)、蜂王漿及橄欖油，乳化lOOmin，冷卻至室溫得乳化物；
(4)乳化物在室溫下陳化I天后，過濾，灌裝后得產品。
[0035]實施例2:
一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，由以下重量份計的組分混合制成:
脫色褐藻提取物溶液35份，脫色紅藻提取物溶液35份，納米級硫酸鋇粉3份(納米級硫酸鋇粉的粒度為20-70nm)，納米級二氧化硅粉3份(納米級二氧化硅粉的粒度為20-70nm),單硬脂酸甘油酯3份，白油5份，凡士林7，蜂蠟2份，殼聚糖3份，樺褐孔菌多糖I份，蜂王漿0.3份，橄欖油I份，十二烷基硫酸鈉0.5份，三乙醇胺0.6份，去離子水15份。
[0036]所述脫色褐藻提取物溶液的制備方法如下:將銅藻清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為90%乙醇溶液按照1:15 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在50°C，攪拌條件下(攪拌的速度為80r/min)提取4小時得提取液，提取液升溫至70°C，超聲處理lOmin，超聲的功率為400w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的20%，噴霧干燥后得褐藻提取物，將褐藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為72%的褐藻提取物溶液，然后向褐藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為4:1，脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的8%，攪拌混合3小時，板框過濾機過濾后得到脫色褐藻提取物溶液。
[0037]所述脫色紅藻提取物溶液的制備方法如下:將壇紫菜清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為90%乙醇溶液按照1:10 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在50°C，攪拌條件下(攪拌的速度為80r/min)提取4小時得提取液，提取液升溫至70°C，超聲處理lOmin，超聲的功率為400w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的20%，噴霧干燥后得紅藻提取物，將紅藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為72%的紅藻提取物溶液，然后向紅藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為4:1，脫色劑用量為紅藻提取物溶液重量的8%，攪拌混合3小時，板框過濾機過濾后得到脫色紅藻提取物溶液。
[0038]本發明大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法包括如下步驟:
(1)將單硬脂酸甘油酯、白油、凡士林和蜂蠟混合，攪拌條件下加熱至75°C，使其熔化成液態得油相物；
(2)十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺和去離子水混合，攪拌條件下加熱至100°C，維持20min得水相物；
(3)將水相物加入乳化鍋中，控制溫度80°C下乳化5min，然后加入油相物乳化20min，降溫至50°C，加入脫色褐藻提取物溶液、脫色紅藻提取物溶液、納米級硫酸鋇粉(市售)、納米級二氧化硅粉(市售)、殼聚糖、樺褐孔菌多糖(市售)、蜂王漿及橄欖油，乳化60min，冷卻至室溫得乳化物；
(4)乳化物在室溫下陳化3天后，過濾，灌裝后得產品。
[0039]實施例3:
一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，由以下重量份計的組分混合制成:
脫色褐藻提取物溶液32份，脫色紅藻提取物溶液32份，納米級硫酸鋇粉4份(納米級硫酸鋇粉的粒度為20-70nm)，納米級二氧化硅粉4份(納米級二氧化硅粉的粒度為20-70nm),單硬脂酸甘油酯4份，白油6份，凡士林7，蜂蠟3份，殼聚糖2份，樺褐孔菌多糖2份，蜂王漿0.5份，橄欖油I份，十二烷基硫酸鈉0.6份，三乙醇胺0.6份，去離子水20份。
[0040]所述脫色褐藻提取物溶液的制備方法如下:將銅藻清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為85%乙醇溶液按照1:18 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在45°C，攪拌條件下(攪拌的速度為90r/min)提取5小時得提取液，提取液升溫至65°C，超聲處理12min，超聲的功率為350w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的15%，噴霧干燥后得褐藻提取物，將褐藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為70%的褐藻提取物溶液，然后向褐藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2.5:1，脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的7%，攪拌混合2.5小時，板框過濾機過濾后得到脫色褐藻提取物溶液。
[0041]所述脫色紅藻提取物溶液的制備方法如下:將壇紫菜清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與質量濃度為85%乙醇溶液按照1:12 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在45°C，攪拌條件下(攪拌的速度為90r/min)提取5小時得提取液，提取液升溫至65°C，超聲處理12min，超聲的功率為350w，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的15%，噴霧干燥后得紅藻提取物，將紅藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為70%的紅藻提取物溶液，然后向紅藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2.5:1，脫色劑用量為紅藻提取物溶液重量的7%，攪拌混合2.5小時，板框過濾機過濾后得到脫色紅藻提取物溶液。
[0042]本發明大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法包括如下步驟:
(1)將單硬脂酸甘油酯、白油、凡士林和蜂蠟混合，攪拌條件下加熱至72°C，使其熔化成液態得油相物；
(2)十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺和去離子水混合，攪拌條件下加熱至95°C，維持25min得水相物；
(3)將水相物加入乳化鍋中，控制溫度75°C下乳化8min，然后加入油相物乳化25min，降溫至45°C，加入脫色褐藻提取物溶液、脫色紅藻提取物溶液、納米級硫酸鋇粉(市售)、納米級二氧化硅粉(市售)、殼聚糖、樺褐孔菌多糖(市售)、蜂王漿及橄欖油，乳化80min，冷卻至室溫得乳化物；
(4)乳化物在室溫下陳化2天后，過濾，灌裝后得產品。
[0043]對比例1:
本對比例與實施例3的不同之處在于產品配方中未加入脫色褐藻提取物溶液，其它同實施例3。
[0044]對比例2:
本對比例與實施例3的不同之處在于產品配方中未加入脫色紅藻提取物溶液，其它同實施例3。
[0045]數據分析: 1、分析比較不同來源的褐藻提取物抗氧化能力:
分別以銅藻、羊棲菜、鼠尾藻三種褐藻為對象，按照實施例3褐藻提取物的制備方法，制備三種藻的褐藻提取物，加去離子水配制成10mg/ml的三種褐藻提取物溶液，參照《化妝品配方設計和生產工藝》(董銀卯.化妝品配方設計和生產工藝.北京:中國紡織出版社，2007: 298-300)的實驗方法檢測清除DPPH、羥自由基及超氧陰離子的能力，結果顯示，銅藻提取物對DPPH、羥自由基、超氧陰離子的清除率分別為:69.47%、12.60%,48.73% ；羊棲菜提取物對DPPH、羥自由基、超氧陰離子的清除率分別為:44.46%,8.98%、-39.89% ；鼠尾藻提取物對DPPH、羥自由基、超氧陰離子的清除率分別為:25.80%,8.06%、12.33%。銅藻提取物的抗氧化能力最強，因此本發明選擇銅藻來制備褐藻提取物。
[0046]2、分析比較不同來源的褐藻提取物的穩定性:
將上述制備的10mg/ml的三種褐藻提取物溶液于A (冰箱低溫:4°C)、B (室溫遮光:25±3°C)、C (室溫未遮光:25±3°C )、D (室外環境遮光)、E (室外環境未遮光)(室外環境指陽光能直射到的窗臺上)五種不同環境中放置I個月后，檢測其清除DPPH的能力。結果表明:銅藻提取物的清除能力無顯著變化、穩定性較好；而羊棲菜提取物和鼠尾藻提取物從A環境到E環境都是逐步下降的，在E環境的清除能力相對于A環境分別降低了 8.35%、
11.36%。發現銅藻提取物的穩定性最好，因此本發明選擇銅藻來制備褐藻提取物。
[0047]3、對比例I的產品與本發明實施例3制備的產品清除DPPH能力的比較:
測試結果表明，對比例I的產品DPPH清除率為46%左右，而本發明實施例3制備的產品DPPH清除率為88%左右，DPPH清除率增加了 42%左右。
[0048]4、對比例2的產品與本發明實施例3制備的產品防曬能力的比較:
依次取相應樣品2mg/cm2，根據《化妝品配方設計與生產工藝》的實驗方法測定SPF值。測定波長范圍為280-400nm。每個樣品重復測定3次。
[0049]測試結果表明，對比例2的產品的吸收峰主要在280_340nm之間，說明對比例2的產品吸收紫外的能力主要表現在280-340nm之間，該波段的平均吸光值(OD)為0.265，而340-390nm之間，防曬能力較差。本發明實施例3制備的產品，在280_340nm波段OD的平均值增加到0.419，比對比例2的產品的OD值增加了 58.11%，在340_400nm的OD值也明顯提高比對比例2的產品高。通過計算防曬系數(SPF)可以更直觀的看到，對比例2的產品SPF值在22左右，本發明實施例3制備的產品SPF值在60左右，本發明實施例3制備的產品防曬抗紫外能力顯著提高。
[0050]5、急性經口毒性試驗
分別給A、B、C三組小鼠(每組5只)一次性灌予質量濃度為5mg/ml、10mg/ml、15mg/ml的本發明產品配制的液體(加去離子水配制而成)0.5mL，并于每天8:30、14:30、20:30觀察小鼠的一般狀態、中毒表現及死亡情況。觀察結果顯示:15只小鼠在觀察期間正常飲食、排便，無中毒死亡現象，表明該本發明的產品是安全無毒的。
[0051]6、多次皮膚刺激試驗
每天13:00分別給A、B、C三組背部除毛的小鼠涂抹質量為5mg、10mg、15mg的本發明產品，涂抹面積為2.5cmX2.5cm。連續涂抹14天，并于每天8:00、17:00、21:OO觀察小鼠涂抹處是否出現紅斑、水腫等現象。觀察結果顯示:15只小鼠均未出現紅斑、水腫等現象，表明該本發明的產品是安全無毒的。
[0052]以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
【權利要求】
1.一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于，由以下重量份計的組分混合制成: 脫色褐藻提取物溶液30-35份，脫色紅藻提取物溶液30-35份，納米級硫酸鋇粉3_5份，納米級二氧化硅粉3-5份，單硬脂酸甘油酯3-5份，白油5-7份，凡士林7-8，蜂蠟2_3份，殼聚糖1-3份，樺褐孔菌多糖1-3份，蜂王漿0.3-0.6份，橄欖油1-2份，十二烷基硫酸鈉0.5-0.6份，三乙醇胺0.5-0.6份，去離子水15-25份。
2.根據權利要求1所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述脫色褐藻提取物溶液的制備方法如下:將銅藻清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與乙醇溶液按照1:15-20 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40-50°C，攪拌條件下提取4_6小時得提取液，提取液升溫至60-70°C，超聲處理10-15min，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10-20%，噴霧干燥后得褐藻提取物，將褐藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69-72%的褐藻提取物溶液，然后向褐藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑用量為褐藻提取物溶液重量的6%-8%，攪拌混合2-3小時，板框過濾機過濾后得到脫色褐藻提取物溶液。
3.根據權利要求1所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述脫色紅藻提取物溶液的制備方法如下:將壇紫菜清洗干凈后，烘干，粉碎得藻粉，將藻粉與乙醇溶液按照1:10-15 (w/v)的料液比混合均勻，保持溫度在40-50°C，攪拌條件下提取4_6小時得提取液，提取液升溫至60-70°C，超聲處理10-15min，過濾除雜，濾液真空減壓濃縮至原體積的10-20%，噴霧干燥后得紅藻提取物，將紅藻提取物加去離子水后配制成質量濃度為69-72%的紅藻提取物溶液，然后向紅藻提取物溶液中加入脫色劑，脫色劑用量為紅藻提取物溶液重量的6%-8%，攪拌混合2-3小時，板框過濾機過濾后得到脫色紅藻提取物溶液。
4.根據權利要求2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述乙醇溶液的質量濃度為85%-90%。
5.根據權利要求2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述攪拌的速度為80-100r/min。
6.根據權利要求2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述超聲的功率為300-400w。
7.根據權利要求2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述脫色劑由活性炭和硅藻土混合組成，活性炭:硅藻土的重量比為2-4:1。
8.根據權利要求1或2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述納米級硫酸鋇粉的粒度為20-70nm。
9.根據權利要求1或2或3所述的一種大型海藻提取物防曬護膚乳液，其特征在于:所述納米級二氧化硅粉的粒度為20-70nm。
10.一種大型海藻提取物防曬護膚乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將單硬脂酸甘油酯、白油、凡士林和蜂蠟混合，攪拌條件下加熱至70-75°C，使其熔化成液態得油相物； (2)十二烷基硫酸鈉、三乙醇胺和去離子水混合，攪拌條件下加熱至90-10(TC，維持20-30min得水相物； (3)將水相物加入乳化鍋中，控制溫度70-80°C下乳化5-10min，然后加入油相物乳化20-30min,降溫至40-50°C，加入脫色褐藻提取物溶液、脫色紅藻提取物溶液、納米級硫酸鋇粉、納米級二氧化硅粉、殼聚糖、樺褐孔菌多糖、蜂王漿及橄欖油，乳化60-100min，冷卻至室溫得乳化物； (4)乳化物在室溫下陳化1-3天后，過濾，灌裝后得產品。
【文檔編號】A61K8/73GK104224650SQ201410245340
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年6月5日 優先權日:2014年6月5日
【發明者】馬余烹, 關萬春, 艾為明, 鄭鵬飛, 楊安強, 馬雷磊, 宋呈鍇 申請人:溫州醫科大學