專利名稱：一種蘇木總酚的制備方法
技術領域：
本發明屬于天然產物分離領域，尤其是涉及一種采用超臨界CO2萃取技術制備蘇木總酚的方法。
背景技術：
蘇木Caesalpinia sappan L.為豆科云實屬植物，又名蘇方木、蘇枋、赤木、棕木、 紅柴等，其干燥心材為中國傳統中藥。性味甘、咸，平。歸心、肝、脾經。功能主治活血化淤、消腫止痛、抗菌消炎、利膽消石。用于經閉痛經、產后疲阻、胸腹刺痛、外傷腫痛等。日本學者對蘇木的化學成分研究較多，發現酚類化合物是其藥效成分，包括高異黃酮類及其衍生物、巴西蘇木素類、原蘇木素類和查耳酮類。現代藥理研究表明，蘇木具有免疫抑制作用、抗腫瘤作用、對循環系統作用、鎮靜鎮痛作用、降血糖作用、抗菌消炎作用、利尿作用等。申佳等研究表明巴西蘇木素類物質具有擴血管作用、降血糖作用、抑制血小板聚集等作用。此外巴西蘇木素還可以抑制LPS誘導的巨噬細胞對NO的合成，巴西蘇木素與銅離子形成的復合物可以破壞DNA的超螺旋結構以及抗菌活性；巴西蘇木紅素對缺糖缺氧損傷的Neuro-2細胞具有一定的保護作用，可以提高細胞的存活率并降低細胞乳酸脫氫酶的逸漏率。吳健等公開的文獻“蘇木醇提物抗大鼠心臟移植排斥反應有效成分分析”，該研究表明原蘇木素A能減輕移植排斥反應，延長移植物的存活天數，是蘇木醇提物抗心臟移植排斥反應的有效單體。賴鎮源等研究表明蘇木查爾酮、氧化蘇木素和3-去氧蘇木查爾酮對HL-60和 SW0-38腫瘤細胞均有一定的抑制活性。現有技術對蘇木中各種成分的藥理研究比較深入，對蘇木總酚的提取研究涉及不多。于海龍公開的文獻“蘇木總酚定量方法、穩定性及提取工藝研究”，該文獻通過定量研究最終確定采用15倍量70%乙醇，加熱回流提取兩次，每次1小時的方法得到蘇木總酚。該方法僅得到蘇木總酚的粗提物，并未對其進行進一步純化，而且采用回流提取能耗較大。

發明內容
本發明的目的是提供一種蘇木總酚的制備方法，該方法操作簡便，對環境無污染， 能耗相對小，且制得的蘇木總酚的純度較高。一種蘇木總酚的制備方法，其特征在于包含以下步驟以蘇木為原料，粉碎過20 目篩，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，加入夾帶劑參與萃取，收集蘇木萃取物，加水分散，加入至大孔樹脂中吸附，用乙醇液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積，放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品。所述的超臨界CO2萃取參數設定為萃取溫度為30-45°C，萃取壓力為18_30MPa， 萃取時間為1. 5-3h，分離釜I溫度為15-22°C，壓力為8_12MPa，分離釜II溫度為8_15°C，壓力為6_8MPa。所述的夾帶劑為85 95%乙醇或甲醇，用量是藥材量20 50%。所述的大孔樹脂可選用XAD-I、AB-8、XSD-3或SP825中的一種。所述的乙醇液梯度為2-4BV20-30 %乙醇溶液一3-5BV30 50 %乙醇溶液 —4-6BV50-70% 乙醇溶液。本方法積極效果是1)本方法采用超臨界CO2萃取，能耗低，萃取劑CO2清潔無污染；2)本方法采用大孔樹脂純化蘇木總酚，處理量大，洗脫溶劑簡單。3)本方法工藝步驟操作簡單，快速，整個工藝均采用無毒試劑，所得產品可用于醫藥、保健品領域。下面將結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取蘇木藥材1kg，粉碎過20目篩，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，設定萃取釜條件為萃取溫度為30°C，萃取壓力為30MPa，CO2流量為15L/h，萃取時間為1. 5h，加入 500ml85%甲醇作為夾帶劑參與萃取，設定分離釜條件為分離釜I溫度為22°C，壓力為 12MPa，分離釜II溫度為12°C，壓力為8MPa，在分離釜II中收集蘇木萃取物；取XAD-I型大孔樹脂裝柱，水洗平衡后，將蘇木萃取物加水分散，通入樹脂柱中吸附，依次用2BV30%乙醇溶液一5BV50%乙醇溶液一4BV70%乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積， 放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品52. 3g，Folin-酚法檢測含量為89. 3%。實施例2:取蘇木藥材5kg，粉碎過20目篩，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，設定萃取釜條件為萃取溫度為40°C，萃取壓力為20MPa，CO2流量為18L/h，萃取時間為2. 5h，加入lkg80%乙醇作為夾帶劑參與萃取，設定分離釜條件為分離釜I溫度為20°C，壓力為 lOMPa，分離釜II溫度為15°C，壓力為6MPa，在分離釜II中收集蘇木萃取物；取AB-8型大孔樹脂裝柱，水洗平衡后，將蘇木萃取物加水分散，通入樹脂柱中吸附，依次用3BV20%乙醇溶液一4BV40%乙醇溶液一5BV60%乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積， 放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品271. 3g，Folin-酚法檢測含量為84. %。實施例3 取蘇木藥材10kg，粉碎過20目篩，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，設定萃取釜條件為萃取溫度為45°C，萃取壓力為22MPa，CO2流量為25L/h，萃取時間為3h，加入3kg95%乙醇作為夾帶劑參與萃取，設定分離釜條件為分離釜I溫度為18°C，壓力為 llMPa，分離釜II溫度為12°C，壓力為6MPa，在分離釜II中收集蘇木萃取物；取SP825型大孔樹脂裝柱，水洗平衡后，將蘇木萃取物加水分散，通入樹脂柱中吸附，依次用3BV30%乙醇溶液一4BV45%乙醇溶液一6BV65%乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積， 放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品437. 9g，Folin-酚法檢測含量為87. 1%。
權利要求
1.一種蘇木總酚的制備方法，其特征在于包含以下步驟以蘇木為原料，粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，加入夾帶劑參與萃取，收集蘇木萃取物，加水分散，加入至大孔樹脂中吸附，用乙醇液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積，放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品。
2.如權利要求1所述的一種蘇木總酚的制備方法，其特征在于所述的超臨界CO2萃取參數設定為萃取溫度為30-45°C，萃取壓力為18-30MPa，萃取時間為1. 5_3h，分離釜I溫度為15-22°C，壓力為8-12MPa，分離釜II溫度為8_15°C，壓力為6_8MPa。
3.如權利要求1所述的一種蘇木總酚的制備方法，其特征在于所述的夾帶劑為85 95%乙醇或甲醇，用量是藥材量20 50%。
4.如權利要求1所述的一種蘇木總酚的制備方法，其特征在于所述的乙醇液梯度為 2-4BV20-30%乙醇溶液一3-5BV30 50%乙醇溶液一4_6BV50_70%乙醇溶液。
全文摘要
本發明涉及一種蘇木總酚的制備方法，方法是以蘇木為原料，粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集蘇木萃取物，加水分散，加入至大孔樹脂中吸附，用醇液梯度洗脫，收集洗脫液合并，濃縮至小體積，放置析晶，濾出結晶物干燥即得蘇木總酚產品。該方法具有能耗低，制備周期短，產品純度高的優點。
文檔編號A61P35/00GK102232994SQ201110117870
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者劉東鋒, 吳艷波, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司