專利名稱：砂仁葉油的新萃取工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于采用超臨界二氧化碳流體從砂仁葉中萃取砂仁葉油的新工藝。
背景技術：
砂仁是貴重南藥，常以果實入藥，但其產量低，不能滿足需要。使用砂仁葉萃取葉 油，試用于臨床，與果實相比較，0. 1毫升的砂仁葉油相當于一錢砂仁干果的藥效，因此有文 獻認為砂仁葉油可以代替果實發揮臨床作用，提高經濟利用價值。砂仁葉油具有抗菌鎮痛消炎，健胃消食，治療脘腹脹痛、嘔吐及胎動不安等功效， 臨床上使用砂仁葉油治療潰瘍、胃腸炎所引起的腹痛、嘔吐等。傳統的蒸餾法萃取砂仁葉油所需時間長(8小時左右)，得率低(0. 3% )。超臨界流體萃取是近年來發展的新型萃取方法，最常用的超臨界溶劑是二氧化 碳，超臨界狀態(臨界溫度Tc = 31. 06°C，臨界壓力Pc = 7. 39MPa)下的二氧化碳既有類似 液態性質又保留氣體性能，利用其液態性質對物質溶解度大進行萃取，氣體性質易于擴散 和運動對物質進行分離，從而達到對不同物質的提取和分離。且隨溫度和壓力的改變，溶劑 密度變化大，相應的表現為溶解度變化，因而可以利用壓力、溫度的變化實現萃取和分離的 過程。超臨界流體萃取溫度低，無毒，可以防止不穩定成分的熱分解和氧化。因此用超臨界 流體來萃取砂仁葉油是一種理想的萃取方法。

發明內容
本發明使用超臨界流體CO2萃取砂仁葉油，通過改變溫度、壓力、萃取時間及二氧 化碳流速等參數，得到最優萃取工藝。本發明的工藝步驟包括1.用曬干的砂仁葉作原料，粉碎，過篩20-80目；2.將上述過篩粗粉置入萃取釜內，控制萃取釜內溫度為30_55°C，壓力為 10-30MPa ；3.控制解析釜I溫度為40-60°C，壓力為6-12MPa，解析釜II溫度為30_50°C，壓 力為 3-IOMPa ；4.萃取時間為1- ;5. 二氧化碳流量為25_40L/h，萃取過程中循環使用；6.從分離釜中得到砂仁葉油萃取液，所得萃出物為紅棕色乳油；7.稱取砂仁葉萃取液5份，每份15mg，將Iml的石油醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇和甲 醇加入至萃取液中，觀察其溶解狀況，結果，室溫下，三氯甲烷能將其完全溶解；石油醚和丙 酮中出現分層，上層為深棕色的澄清液，下層為略帶黃色的絮狀沉淀；乙醇和甲醇中溶解度 小，大部分未溶解；升高溫度，在50-60°C左右，石油醚和丙酮中完全溶解，甲醇和乙醇中部 分溶解；升高溫度至100°C左右，甲醇和乙醇中也能完全溶解。
具體實施例方式實施例1砂仁葉油的萃取取曬干的砂仁葉作原料，粉碎，過40目篩，稱取550g置入HA220-50-06型超臨 界萃取裝置(江蘇省南通市華安超臨界萃取有限公司生產)5L的萃取釜中，萃取壓力為 20MPa,萃取溫度為40°C，解析釜I溫度為48°C，壓力為7MPa，解析釜II溫度為35°C，壓力為 4. 8MPa，超臨界二氧化碳流量為30L/h，在萃取過程中循環使用進行萃取，萃取時間為1.5 小時，從分離釜中得到萃取液16. 56g。實施例2砂仁葉油的萃取取曬干的砂仁葉作原料，粉碎，過40目篩，稱取550g置入HA220-50-06型超臨 界萃取裝置(江蘇省南通市華安超臨界萃取有限公司生產)5L的萃取釜中，萃取壓力為 30MPa，萃取溫度為50°C，解析釜I溫度為48°C，壓力為6. 8MPa，解析釜II溫度為；35. 4°C, 壓力為5. 4MPa，超臨界二氧化碳流量為30L/h，在萃取過程中循環使用進行萃取，萃取時間 為1. 5小時，從分離釜中得到萃取液15. IOgo
權利要求
1.一種采用超臨界二氧化碳萃取砂仁葉油的工藝，包括A、將砂仁葉曬干，粉碎，過篩20-80目；B、將上述粗粉投入超臨界二氧化碳萃取釜，調節萃取釜的溫度、壓力、萃取時間及二氧 化碳流速，并調節解析釜的溫度和壓力，進行萃取。C、從分離釜收集萃取液。
2.根據權利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取砂仁葉油，其特征在于萃取溫度為 30-55°C，萃取壓力為10-30MPa，解析釜I溫度為40_60°C，壓力為6_12MPa，解析釜II溫度 為30-50°C，壓力為3-lOMPa的范圍內，萃取時間l_2h，二氧化碳流量為25_40L/h。根據權利 要求1-2所述的香皂，其特征在于所述植物精油是由超臨界流體二氧化碳萃取所得到的。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于用超臨界二氧化碳作為溶劑進行萃取，不 使用其它夾帶劑。
全文摘要
本發明涉及以超臨界二氧化碳流體萃取砂仁葉油的新工藝，通過考察不同溫度、壓力、時間及二氧化碳流速下萃出率的大小，選取工藝條件為萃取溫度30-55℃，萃取壓力10-30MPa，解析釜I溫度為40-60℃，壓力為6-12MPa，解析釜II溫度為30-50℃，壓力為3-10MPa的范圍內，萃取時間1-2h，二氧化碳流量為25-40L/h，所得揮發油收率為3.01％，比傳統的萃取工藝高十幾倍，傳統水蒸汽蒸餾得率為0.30％。本發明采用超臨界二氧化碳流體萃取速度快，收率高，是一種高效、節能，安全無毒，對環境無污染的萃取方法。
文檔編號A61P15/06GK102140385SQ20101010483
公開日2011年8月3日 申請日期2010年2月3日 優先權日2010年2月3日
發明者何明軍, 南垚, 周立東, 張清華, 朱平, 楊新全, 魏建和 申請人:中國醫學科學院藥用植物研究所, 中國醫學科學院藥用植物研究所海南分所