專利名稱：新的碘化樹脂制造方法和產品的制作方法
新的碘化樹脂制造方法和產品對相關申請的交叉引用本申請要求2008年9月22日提出的美國臨時申請第61/192，775號的優先權，以引用的方式將其內容并入。
背景技術：
需求型消毒劑碘化樹脂(Demand disinfectant iodinated resin)已用于多種應用。例如，通過使流體中可能存在的微生物(比如真菌、原生動物、細菌和病毒)失活，碘化樹脂可用于消毒流體(比如水、空氣、血液和其它身體分泌物)。另外，碘化樹脂可用于創傷敷料(dressing)、消毒劑、濾料、衣服、纖維、面罩、聚合物、非聚合結構和涂料。現有技術公開了許多用于制造需求型消毒劑碘化樹脂的制造方法。Messier的美國專利第5，639，452號公開了包括碘浸漬(impregnated)的離子交換樹脂的消毒劑物質及其制備方法，在此以引用的方式將其內容并入。所述Messier專利公開了該消毒劑是可用于消毒流體的需求型廣譜樹脂-多碘化物消毒劑，特別是和之前已知的消毒劑相比，碘更強地和樹脂關聯的多碘化物消毒劑，因此它在經過處理的流體中留下了不可檢測的或者可以接受的殘余雙原子碘。Messier公開的需求型消毒劑碘化樹脂通常通過在高溫和高壓條件下使強堿性陰離子樹脂和碘及碘化鉀的水溶液接觸而形成。碘化樹脂珠粒(Triosyn ) 由 Triosyn Research Inc.制造，它是美國 Vermont 的 Triosyn Corporation 的分公司。Lund的美國專利第5，431，908號也教導了鹵化物浸漬的離子交換樹脂的制備方法，所述離子交換樹脂可用于純化流體(比如水)。所述方法包括在有效量的元素碘化物和強堿陰離子交換樹脂之間循環有效量的多鹵化物鹽載體溶液，直到所有樹脂轉化成多鹵化物形式。Messier和Lund公開的方法可用于制備直徑在0. 2mmQ00微米)到0. 8mm(800微米)范圍內的碘化樹脂顆粒或珠粒。然而，為了生產一些濾料、聚合或非聚合擠出物、創傷敷料、纖維和涂料，需要更小的顆粒。此外，在涂料和氣溶膠中使用碘化樹脂需要更小的顆粒。通過研磨Messier所述的方法生產的珠粒可以生產所需尺寸的小碘化樹脂顆粒。另外， Moorehead的美國專利第6，562，885號公開了尺度在0. 1-300微米的較小碘化樹脂顆粒的制造方法，在此以引用的方式將其內容并入。Moorehead從按Messier制備的碘化樹脂珠粒開始，并將它們研磨成較小顆粒。選擇適當尺寸的顆粒后，可通過在高溫和高壓條件下使它們和碘及碘化鉀的水溶液接觸而使顆粒再碘化。上述用于生產微粉化碘化樹脂顆粒的方法具有幾個劣勢。在研磨較大的碘化樹脂珠粒后形成的顆粒狀碘化樹脂片具有不同的碘含量，因為大珠粒不能從珠粒球體的表面到核心均勻碘化。在較大的珠粒中，珠粒中部的碘少于珠粒邊緣。結果，研磨較大的樹脂珠粒后，單個顆粒具有差異化的碘量。盡管如Moorehead所述，顆粒可以再碘化，但再碘化過程不生產均勻碘化的顆粒。隨著一開始較少浸漬的顆粒的碘含量增大，在再碘化前已經最佳的顆粒的碘含量也增大。另外，所述過程導致可觀的碘廢物量，所述碘廢物在環境上是有毒的。
由于樹脂的碘含量百分數決定其毒性和殺生物性質，這樣的不均勻性意味著單個顆粒的殺生物性能的大波動。結果，當把顆粒并入例如濾料、聚合物擠出物或涂料時，最終產品(例如，濾料、創傷敷料或擦拭物)會不能均勻地起作用。因此，如果將碘化樹脂顆粒并入濾料，則可能通過含有低碘含量顆粒的材料區域的微生物不會失活，而通過含有高碘含量區域的濾料區域的微生物會失活。此外，由于顆粒分散在區域比碘化樹脂顆粒大得多的介質中，介質的不同區域會具有不同的毒性。除了前面的段落中所述的不均勻性問題外，Messier、Lund和Moorehead所述的方法耗時、在技術上具有挑戰性且昂貴。例如，Messier和Moorehead所述的方法必須使用需要水或其它液體的碘浸漬步驟或者分批共混。特別地，現有技術方法需要使用碘和碘化鉀的含水淤漿。處理這樣的淤漿是復雜的，特別是處理小樹脂顆粒時。此外，為了獲得用于濾料、涂料、聚合和非聚合擠出物的干燥的碘化粉末，需要干燥水含量的附加步驟。生產較小的顆粒特別具有挑戰性。例如，使用Moorehead方法需要兩個碘化步驟，一個生產較大的珠粒，且另一個在研磨后再碘化較小的顆粒。因此，分批處理和干燥步驟必須進行兩次。當需要特定的粒徑范圍時，還需要篩分步驟。因此，所述多個制造步驟涉及范圍廣且成本高。此外，由于碘損失至環境，現有技術制造方法會具有負面的環境后果。需要多個碘化步驟的方法特別對環境不友好。另外，現有技術方法中對水的使用產生可觀的毒性廢物， 因為產生了含碘流體。因此，對開發生產碘化樹脂的新制造方法存在需求，所述新制造方法在技術上更簡單、成本更低、得到生物學上更有效且更環境友好的樹脂。另外，對生產小碘化樹脂顆粒存在需求，所述小碘化樹脂顆粒具有均勻碘含量，從而可將其應用于抗微生物產品，包括濾料、涂料和創傷敷料。發明概述根據這些目的，開發了用于生產鹵化(例如，碘化)樹脂顆粒(例如，珠粒和粉末) 的新制造方法。所述新制造方法使用較少原材料(碘)，這降低最終產品的成本、對環境友好且生產具有比現有技術所述方法優越的碘含量的碘化樹脂，這意味著更好的抗微生物性能。本發明的一方面是用于生產碘化樹脂的制造方法，其包括下列步驟提供一定量碘，提供一定量經研磨的陰離子干燥樹脂，在容器中將微粉化的所述碘和所述經研磨的陰離子干燥樹脂混合一段時間，所述時間適合形成緊密混合物；將帶有所述混合物的所述容器置于高溫/高壓加熱容器中一段時間，所述時間足以使碘在所述樹脂中被吸收或浸漬， 以及回收所述碘化樹脂。本發明的另一方面是不使用液體而形成碘化樹脂顆粒的方法。本發明的另一方面是通過下列步驟生產的改進的碘化樹脂提供一定量碘，提供一定量經研磨的陰離子干燥樹脂，在容器中將微粉化的所述碘和所述經研磨的陰離子干燥樹脂混合一段時間，所述時間適合形成緊密混合物，將帶有所述混合物的所述容器置于高溫/高壓加熱容器中一段時間，所述時間足以使碘在所述樹脂中被吸收或浸漬，以及分離所述碘化樹脂。本發明的再一方面是粒徑基本在0. 1-300微米范圍內的碘化樹脂顆粒的混合物， 其中所有顆粒將具有基本相同的碘負載量。
本發明的再一方面是在濾料、涂料、織造和非織造材料、創傷敷料、氣溶膠、消毒劑和輸血裝置中，將根據本發明生產的碘化樹脂顆粒用作抗微生物劑。發明詳述本發明提供用于制造活化的樹脂顆粒的新方法，所述活化的樹脂顆粒在多種消毒劑和抗微生物及抗病毒產品中具有廣泛用途。本發明也提供新的活化的需求型消毒劑碘化樹脂，其具有比本領域已知的樹脂優越的性質。優選地，所述碘化樹脂是碘化的樹脂。本發明的新制造方法高效且環境友好。另外，所述制造方法生產了和現有技術方法生產的樹脂相比具有更好整體性能(更高效力)的抗微生物碘化樹脂，這是由于在制造的樹脂顆粒中更高的碘度和當顆粒和顆粒進行比較時更高的碘含量均勻度。制造方法在本發明的一個實施方案中，所述碘化樹脂可大致按下列方法制備i.通過噴射研磨過程或其它可接受的方法獲得微粉化的陰離子樹脂。ii.稱出一定量粒徑在0. 1微米到300微米范圍內的經研磨的陰離子干燥樹脂。iii.稱出一定量固體碘。iv.將該固體混合物置于非腐蝕性可加熱容器中并將它蓋上。v.將所述可加熱的容器置于混合器中一段時間，所述時間適合形成緊密混合物。vi. 一旦混合完成，將所述非腐蝕性可加熱容器置于高溫/高壓加熱容器加熱一段時間，所述時間足以使碘在所述樹脂中被吸收或浸漬。vii.當加熱完成時，從所述高溫/高壓加熱容器取出所述非腐蝕性可加熱容器并冷卻。viii. 一旦冷卻，包裝并儲存最終產品。所述經研磨的干燥陰離子樹脂可通過噴射研磨方法獲得。兩個優選的噴射研磨系統是Hosokawa Micron Group制造的400AAG和400TTG。在噴射研磨方法中，將優選為珠粒或顆粒形式的陰離子交換樹脂研磨至適當尺寸。這些噴射研磨系統能夠生產尺寸小至5微米以下，具有精確粒徑范圍分布的陰離子干燥樹脂顆粒。粒徑的百分比分布可調至所需的需求。所述陰離子樹脂顆粒可具有結合水形式的特定水分含量。例如，所述陰離子樹脂顆粒可具有3% -40%之間的水分含量。起始陰離子樹脂可以是任何允許碘浸漬和碘吸收的聚合物。例如，所述樹脂可以是強堿或弱堿陰離子交換樹脂，比如美國專利第5，639，452號所述的那些陰離子交換樹脂。在一個優選的實施方案中，所述陰離子樹脂是強堿陰離子交換樹脂。強堿離子交換樹脂包括含有強堿性基團(比如季銨、锍或鱗基團)的樹脂。根據本發明可以使用的市售季銨陰離子交換樹脂特別包括可按顆粒形式獲得的Amberlite IRA-401 S、Amberlite IR-400(CD、Amberlite IR-400 (0Γ)、Amberlite IR-402 (CF)等(來自 Rohm & Hass)。 這些樹脂可以含有例如和苯乙烯-二乙烯苯聚合物鏈鍵合的季銨交換基團。稱出所需量的經過研磨的陰離子干燥樹脂后，將所述經過研磨的陰離子干燥樹脂置于可加熱的非腐蝕性容器中。然后將所需量的碘置于所述非腐蝕性可加熱容器中并將容器蓋上。所述碘優選為微粉化(經過預研磨)的碘。所述經研磨的陰離子干燥樹脂和微粉化的碘的量由所需的最終產品規格基于重量而選擇。然后將所述含有陰離子樹脂和碘的混合物的可加熱的非腐蝕性容器置于混合器一段時間，所述時間足以形成所述陰離子樹脂和碘的緊密混合物。例如，可將所述陰離子樹脂和碘置于旋轉混合器10分鐘到20小時之間的時間，優選15和25分鐘之間。混合可以在存在或者不存在加熱和加壓的情況下完成。一旦混合完成，將所述含有混合物的非腐蝕性容器置于高溫/高壓加熱容器中并加熱。1到300psi范圍內的壓力和65°C到200°C范圍內的溫度是合適的。優選的范圍是在約IOpsi到約30psi的壓力下，在100°C到約135°C加熱約10到20分鐘。特別優選的實施方案是在15psi于105°C到110°C的溫度范圍加熱大約15分鐘而完成加熱。這些條件允許所述經研磨的陰離子干燥樹脂和碘化物/碘之間的有效離子交換。所述經過研磨的陰離子干燥樹脂轉化成碘化樹脂的離子交換過程稱為轉化。轉化后，雙原子碘或三碘化物(If) 在所述樹脂中被吸收或浸漬。術語“三碘化物”指含有三個碘原子并具有-ι化合價的物質或絡合物。所述樹脂上吸收的碘可化學轉化為三碘化物。為了促進雙原子碘到三碘化物的轉化，可在混合和加壓前將固體碘化鉀(KI)加入所述混合物，但不是強制性的。碘化鉀或者物理上/化學上產生的碘化物和雙原子碘反應產生三碘化物。在轉化步驟期間，三碘化物和所述陰離子干燥樹脂的陰離子組分交換。碘化樹脂顆粒可以在轉化步驟及后續冷卻后分離。如果需要，可篩分所述顆粒以得到特定尺寸范圍。所述碘化樹脂顆粒的尺寸在約0.1微米到約300微米的范圍內。優選的尺寸取決于將包含所述碘化樹脂顆粒的最終產品的性質。例如用于熔噴的非織造擠出會優選4-5微米的顆粒，而紡粘(spun bound)會優選10微米的顆粒。如下所述，由本發明的制造方法形成的碘化樹脂顆粒在顆粒和顆粒之間具有均勻的碘含量。單個顆粒中的碘含量可以在約10%到約70%的范圍內，取決于它們在基于抗微生物性的產品中的最終用途。所述碘化樹脂顆粒的優選的碘含量范圍在45% -55%之間。上述制造方法提供相對于用于產生碘化樹脂的現有技術方法的顯著優勢。該方法消除了許多對現有方法使用的材料的操作并將所有制造步驟集中于一個單一的處理步驟。 本發明方法的一個優勢是消除了液體(比如水)的使用。如背景技術部分所述，水趨向于使方法復雜，特別是處理小顆粒時。例如，粉末形式的小碘化樹脂顆粒形成非常難以操作和處理的淤漿。另外，用水必須執行至少一個干燥步驟，這增大處理時間和制造成本。小顆粒的干燥也很難，因為在干燥處理下，所述顆粒會趨向于團聚成叢，干燥后需要另一個顆粒分離過程。本發明的新制造方法消除了現有技術所述的方法中產生的大量毒性廢物，因為不產生含碘的水，因此不產生含碘的廢物。此外，所述方法使用較少原材料(例如，碘化物)， 這會降低制造成本并生產較少量的危險廢物。本發明制造方法的另一個顯著優勢是制造期間的碘損失顯著小于現有技術方法。 如下面的實施例所述，我們比較了相同的化學計量比下，本發明的制造方法和目前用于生產Triosyn 碘化樹脂顆粒所使用的制造方法的效率。也就是說，使用相同的固體樹脂和固體碘/碘化物比值。在制造后，計算碘在碘化樹脂顆粒中的百分比。經測定，和用于生產 Triosyn 顆粒的老方法相比，使用所述新制造方法時并入所述樹脂珠粒的碘量明顯更大。 另外，本發明方法中的碘損失量比老方法更少，表明大多數碘被并入樹脂。因此，新方法得到更高的產品產率和碘在最終產品中更高的百分比(％回收率)。這樣，所述新方法在操作、材料和成本分析上比現有技術方法明顯更為有效，意味著更低的成本、更大的微生物學效率和更好的毒性情況。此外，如下所述，本發明的制造方法得到碘化樹脂顆粒，所述碘化樹脂顆粒比用目前的商用方法生產的Triosyn⑧碘化樹脂顆粒明顯更為有效。本發明制造方法的再一重要優勢在于它生產具有均勻碘含量的碘化樹脂顆粒。目前用于生產Triosyn 碘化樹脂顆粒的制造方法不能生產具有均勻碘含量的顆粒。在通過現有的生產碘化樹脂顆粒的方法生產的碘化樹脂顆粒混合物中，我們在單個顆粒之間發現了大的碘含量差異。使用本發明所述的新方法，生產具有高均勻度的碘化樹脂顆粒。因此， 當顆粒和顆粒進行比較時，基于重量/重量的碘含量差異可以忽略。通過本發明方法生產的碘化樹脂顆粒的均勻性具有重要影響。當所述顆粒并入抗微生物產品(比如濾料、創傷敷料、醫療診斷用品、聚合擠出物、非聚合擠出物或油漆/涂料)時，產品的性能將會均勻。將它和現有技術抗微生物產品相比，由于碘化樹脂顆粒的碘含量的不均勻性，現有技術抗微生物產品中會在不同的產品區域存在顯著的殺生物性能波動。另外，在本發明之前，難以保證使用碘化樹脂顆粒生產的各個抗微生物產品(例如，濾料)具有一致的性能。產品的效力是單個顆粒的碘含量的函數，這使用現有技術方法是不可能產生的。根據本發明生產的碘化樹脂顆粒可用于多種產品，并保證單個產品的性能基本均勻。我們進行了一系列實驗，所述實驗設計用于試驗目前用于制造Triosyn 碘化樹脂的商用方法和本發明的新方法所制造的碘化樹脂顆粒的抗微生物性能。下面的實驗部分描述了幾個試驗。我們注意到，當所述兩種制造方法設計用于在碘化樹脂顆粒中得到相同的總碘量(例如，45%)時，本申請的本發明方法的顆粒比目前的商用方法所生產的顆粒明顯更有效。由于通過所述兩種方法生產的顆粒上的總碘化物含量基本相同，我們將該增大的效力歸功于所述新方法生產的碘化樹脂中顆粒和顆粒之間更大的碘含量均勻性。盡管上述制造方法用于制造碘化樹脂顆粒，但也可根據本發明開發制造其它樹脂顆粒。例如，除使用陰離子交換樹脂外，可以使用其它材料(單獨或組合使用)。這些材料包括a)陽離子樹脂b)纖維素c)聚丙烯(PP)d)聚乙烯(PE)，包括高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯共聚物(EVA 禾口 EMA)e)尼龍(所有類型)f)聚酰胺g)聚酯h)聚甲基丙烯酸甲酯i)聚氨酯(PU)此外，除使用碘之外，可根據本發明單獨或者組合使用其它活化劑。其它活化劑的實例包括氯、溴和其它非固體和/或非升華化學劑。用這些活化劑生產顆粒的方法將類似于如上所述用于使碘和陰離子樹脂反應的所述方法。碘化樹脂的用途根據本發明制造的碘化樹脂(或公開的其它化合物)可用于多種應用。例如，所述碘化樹脂可用于抗微生物和抗病毒產品、去污劑和消毒劑。所述碘化樹脂也可用于消毒含有微生物的流體，比如包括空氣和水的流體。所述碘化樹脂也可用于消毒生物學流體，比如血液。另外，根據本發明制造的活性樹脂可置于載體組件上。所述含有碘化樹脂的載體組件可并入紡織品、非織造物或消毒敷料。另外，根據本發明制造的活性樹脂可嵌入聚合或非聚合結構以生產可用作涂料或油漆的混合物。例如，所述活性樹脂顆粒可并入聚合物，且得到的聚合物/碘化樹脂可用于涂布彈性體材料(比如手套、導管或避孕套)的表面。為了制備涂布材料，將所述活性樹脂顆粒加入聚合物的含水分散體。優選的聚合物包括基于丙烯腈的聚合物、聚氨酯、聚丙烯酸類、水凝膠聚合物和聚丙烯酸/聚氨酯共混物。形成所述聚合物混合物后，可將所述彈性體產品(例如，手套、避孕套或導管)浸入所述混合物并干燥。或者，可將含有碘化樹脂顆粒的所述聚合混合物噴在所述彈性體材料上。一個優選的實施方案包括將根據本發明制造方法生產的碘化樹脂用于抗微生物產品。碘化樹脂對大范圍的不同微生物發揮毒性效果，因此具有廣泛的用途。本發明的碘化樹脂顆粒可用于創傷敷料、輸血裝置、氣溶膠、紡織品、濾料、聚合擠出物、非聚合擠出物、 擦拭物和油漆/涂料。本發明的碘化樹脂顆粒用于濾料特別有用。美國專利申請第2006/0144403號描述了多種將碘化樹脂顆粒并入非織造材料或壓縮性材料以生產抗微生物濾料的方法，以引用的方式將該專利申請并入。當并入濾料時，由于碘化樹脂顆粒之間的碘含量均勻性，本發明的新碘化樹脂顆粒在整個過濾材料中具有一致的生物學性能。因此，該過濾介質能比現有技術方案更有效地根除毒素。根據本發明使用的過濾介質的實例包括面罩和HVAC。所述過濾介質(優選以壓縮性材料的形式)可制成壓縮性墊料，所述壓縮性墊料設置成位于面罩周圍。使用時，所述壓縮性墊料位于面罩和用戶面部之間，產生可呼吸的封閉。所述含有通過根據本發明方法形成的碘化樹脂顆粒的壓縮性墊料能夠使穿透它的微生物失活。使用本發明碘化樹脂顆粒的濾料可使用美國專利申請第2006/0144403號所述的方法制備。一種這樣的方法包括使用熔噴系統，其中所需的碘化樹脂在離聚丙烯纖維的擠出點最近的位置在云狀物中提供。所述碘化樹脂的云狀物包圍從噴絲頭出來的擠出纖維， 由此所述碘化樹脂在收集網上的纖維之間被物理捕集。或者，本發明的碘化樹脂顆粒可直接并入非織造濾料的纖維。本領域也已知將碘化樹脂并入非織造材料的方法。通常，在擠出前將碘化樹脂和聚合物共混，使得它存在于整個聚合物中。在聚合物固化時，所述碘化樹脂分散于整個得到的纖維中。碘可擴散至非織造物表面，在那里它對微生物/毒素發揮毒性效果。此外，含有碘化樹脂的纖維可通過擠出并在線軸上冷卻(coolent)而生產，所述纖維可進一步空氣纏繞、水纏繞和/或針刺。制造方法的實施例進行了一項研究，比較了根據本發明生產的碘化樹脂顆粒和通過目前用于生產 Triosyn⑧碘化樹脂顆粒的商用方法所生產的碘化樹脂顆粒的性質和生物學性能。下面描述老的商用制造方法和根據本發明進行的新制造方法。A.)基于目前商用制造方法生產Triosyn 碘化樹脂顆粒的方法i.制造三碘化鉀(KI3-)漿料a.稱出0. 648kg元素碘(I2 ；散裝USP級)
b.稱出 0. 261kg 碘化鉀(KI)c.將 I2 加入 KId.將0. 066kg水(去礦物質)加入I2/KI混合物e.混合所有組分直到良好共混。ii.稱出0. 4kg陰離子Amberlite樹脂(500 μ m ；基于干重)。iii.將所述陰離子樹脂加入所述KI3_漿料。iv.將陰離子樹脂和KI3_漿料混合至少30分鐘。v.在15psi的壓力下加熱該混合物10分鐘(大約105-110°C )。vi.加熱完成后，冷卻混合物。vii.用水漂洗混合物，以從碘化樹脂除去過量I2和KI3_。viii.干燥碘化樹脂。ix.回收碘化樹脂珠粒。χ.微粉化碘化樹脂珠粒，以生產粒徑在3微米到5. 83微米范圍內的碘化樹脂顆粒。B.)基于本發明制造方法生產Triosyn 碘化樹脂顆粒的方法i.通過使用研磨過程微粉化而獲得微粉化的陰離子Amberlite樹脂(不存在碘)。ii.稱出0.85kg經噴射研磨的陰離子(基于干重(dry wet base))樹脂，尺寸在約0. 1到300微米范圍內。iii.稱出1. 33kg微粉化的碘。iv.將固體混合物置于耐腐蝕容器中并將它蓋上。v.將容器置于旋轉混合器中30分鐘的時間。vi. 一旦混合完成，將所述容器置于用于加熱的高壓/高溫加熱容器。在15psi的壓力下于110°C加熱15分鐘。加熱完成時，從蒸鍋(cooker)取出所述容器并冷卻。vii. 一旦冷卻，包裝并儲存最終的碘化樹脂產品。上述兩種方法的組分比較列于下表1。起初加入的I2的百分數通過將方法中起初使用的碘量除以方法中使用的碘和經研磨的干燥陰離子樹脂(基于干重)的總量而計算。 最終產品中的I2百分數用百分數回收方法確定。所述百分數回收方法確定元素碘(I2)在 Triosyn樹脂或顆粒中的濃度。樹脂/顆粒中含有的碘通過加入0. IN硫代硫酸鈉按下列反應中禾口 I2+2S203-2 — 2F+S406-2反應完成后，用0. IN碘溶液滴定溶液中的過量硫代硫酸鈉。在反向滴定中使用的碘溶液體積可以通過數學計算確定樹脂/顆粒中的碘含量。表1 通過商用制造方法(老方法)和本發明方法(新方法)生產的碘化樹脂的比較
權利要求
1.用于生產碘化樹脂的制造方法，其包括a.提供一定量晶體碘；b.提供一定量經研磨的干燥樹脂；c.在容器中將所述碘和所述經研磨的干燥樹脂混合一段時間，所述時間足以形成緊密混合物；d.將帶有所述混合物的所述容器置于高壓/高溫加熱容器中一段時間，所述時間足以使碘在所述樹脂中被吸收或浸漬，從而形成碘化樹脂；e.回收所述碘化樹脂。
2.根據權利要求1的方法，其中用于混合的時間為約10分鐘到約20小時。
3.根據權利要求1的方法，其中在約Ipsi到約300psi的壓力下將高壓蒸鍋中的所述混合物從約65°C加熱到約250°C。
4.根據權利要求3的方法，其中在約IOpsi到約30psi的壓力下將高壓蒸鍋中的所述混合物從約100°C加熱到約130°C。
5.根據權利要求1的方法，其中所述經研磨的干燥樹脂是陰離子樹脂。
6.根據權利要求5的方法，其中所述經研磨的干燥樹脂是強堿或弱堿離子交換樹脂。
7.根據權利要求6的方法，其中所述樹脂選自=AmberliteIRA-401 S、Amberlite IR-400 (CD、Amberlite IR-400 (OF)和 Amberlite IR-402 (CF)。
8.根據權利要求1的方法，其中所述經研磨的干燥樹脂選自纖維素聚丙烯、聚乙烯、 聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯。
9.根據權利要求1的方法，其中基于重量/重量計，微粉化的碘化物和所述經研磨的干燥樹脂的比值是0.3到3.0。
10.用于生產碘化樹脂顆粒混合物的制造方法，其包括a.提供一定量碘；b.提供一定量經研磨的干燥陰離子樹脂；c.在容器中將微粉化的所述碘和所述經研磨的干燥陰離子樹脂混合一段時間，所述時間足以形成緊密混合物；d.將帶有所述混合物的所述容器置于高壓蒸鍋中一段時間，所述時間足以使碘在所述樹脂中被吸收或浸漬，從而形成碘化樹脂；e.回收所述碘化樹脂；其中所述碘化樹脂顆粒混合物的粒徑基本在0. 1-300微米的范圍內且其中所有顆粒具有基本相同的碘的重量百分數。
11.根據權利要求9的方法，其中基于重量/重量計，所述顆粒中碘的重量百分數在約 0. 3到3. 0的范圍內。
12.抗微生物非織造物，其包括并入所述非織造物的可擠出聚合物和多個碘化樹脂顆粒，其中所述碘化樹脂顆粒的粒徑基本在0. 1-300微米的范圍內且其中單個顆粒具有基本相同的碘的重量百分數。
13.權利要求12的抗微生物濾料，其中所述抗微生物濾料是非織造或壓縮性材料。
14.權利要求13的抗微生物濾料，其中將所述非織造或壓縮性材料設置成面罩形狀。
15.權利要求13的抗微生物濾料，其中所述非織造或壓縮性材料是墊料，所述墊料設置成位于面罩周圍。
16.抗微生物涂料或消毒敷料，其包括根據權利要求1形成的碘化樹脂顆粒。
17.用于彈性體材料的抗微生物涂料，所述涂料包括聚合物和并入所述聚合物的多個碘化樹脂顆粒，其中所述碘化樹脂顆粒的粒徑基本在0. 1-300微米的范圍內且其中單個顆粒具有基本相同的碘的重量百分數。
18.權利要求17的抗微生物涂料，其中所述彈性體材料選自手套、導管或避孕套。
19.權利要求17的彈性體涂料，其中所述聚合物選自基于丙烯腈的聚合物、聚氨酯、 聚丙烯酸類、水凝膠聚合物和聚丙烯酸/聚氨酯共混物。
全文摘要
本發明提供碘化樹脂顆粒的新制造方法，所述碘化樹脂顆粒作為消毒劑具有廣泛用途。本發明也提供新的碘化的需求型消毒劑碘化樹脂，它具有比本領域已知的樹脂優越的性質。本發明的新制造方法高效且環境友好并在不存在水的情況下進行。另外，所述制造方法生產了和現有技術方法生產的樹脂相比具有更好整體生物學性能的碘化樹脂，這是由于在制造的樹脂顆粒中更高的碘度和當顆粒和顆粒進行比較時更高的碘含量均勻度。
文檔編號A61L26/00GK102238969SQ200980146814
公開日2011年11月9日 申請日期2009年9月22日 優先權日2008年9月22日
發明者D·奧阿永, J-P·圣路易斯, P·J·梅西爾 申請人:特萊奧辛控股公司