專利名稱：:一種魚藤酮微乳劑的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種農藥，具體涉及一種魚藤酮微乳劑。
背景技術：
：魚藤酮是世界上公認的高效殺蟲活性物質，其對環境、人畜、害蟲天敵及其他有益生物安全，且害蟲不容易產生抗藥性，因此屬于對環境友好的殺蟲活性物質。隨著農業科學的發展，尤其是近兩年國家加大對農業發展的重視，使得其在防治農業病、蟲、草的重要性尤為突出，相繼開發出多種魚藤酮殺蟲劑品種，但是劑型多為乳油制劑，這種乳油制劑農藥的使用在提高作物產量的同時也給環境帶來了負面影響，乳油消耗大量的芳烴類有機溶劑，這些有毒溶劑造成環境污染，危害人體健康。現代農藥劑型朝水基化、超微化、無粉化和控制釋放方面發展，即以水為基質的農藥劑型，即以懸浮劑、微乳劑、水乳劑等水基化農藥制劑代替有機溶劑用量大的乳油老劑型。其中微乳劑是一種有機溶劑可以少用甚至不用的、藥效好、環保型水基化的新農藥劑型，也是一種代替農藥乳油的優良液體劑型。公開號為CN101379996公開了一種魚藤酮微乳劑，該微乳劑包括魚藤酮1.5-2.5%、溶劑6-17%、乳化劑9-18%、穩定透明劑0.01-0.3%、防凍劑0.1-0.6%、余量為水。但是上述魚藤酮微乳劑中，魚藤酮含量低、穩定性差、并且防治效果較差。
發明內容本發明的目的是提供了一種魚藤酮含量高、穩定性好、防治效果好的魚藤酮微乳劑。本發明是利用混合模理論和膠團增容理論為基礎，并參考表面活性劑的HLB值法和膠束理論進行選擇，將環境友好殺蟲活性物質魚藤酮與復配的混合乳化劑，配制成水基化的農藥微乳劑從而實現了本發明的目的。本發明通過以下技術方案予以實現的本發明所述的魚藤酮微乳劑按質量分數計包括魚藤酮3~6%溶劑20-40%復配陰-非離子乳化劑9-20%助乳化劑0.1-5%其余用水補足至100%。所述的復配陰-非離子乳化劑按質量分數計，非離子活性劑為40-80%，陰離子表面活性劑為1-10%，余量為親水性極性溶劑。所述的非離子活性劑由兩種以上非離子表面活性劑組成，按質量百分數計，其中任意一種非離子表面活性劑的含量不高于80%。所述的復配陰-非離子乳化劑是非離子和陰離子表面活性劑以及親水性的極性溶劑在快速攪拌下復配得到的，該乳化劑具有很好的乳化效果。所述的非離子活性劑是節基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、垸基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的兩種以上組合，其中任意一種非離子表面活性劑的含量在非離子活性劑中不高于80%。所述的陰離子表面活性劑為烷基苯磺酸鹽、醇醚硫酸鹽、三苯乙基苯酚聚氧乙烯磷酸鹽和硫酸鹽中的一種或兩種以上的組合。所述的極性溶劑是甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的組合。所述的溶劑是乙醚、丙酮、環己酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上的組合。所述的助乳化劑是丙醇、己醇、辛醇、異丁醇、乙二醇、丙三醇、環己醇、甲基二甘醇、乙基二甘醇、蓖麻油、十二烷基硫酸鈉中的一種或兩種以上的組合。所述的水可用去離子水或自來水或飲用水或天然水。本發明的優選按質量百分數計魚藤酮含量為3%，溶劑為環己酮，含量為26.7%，復配陰-非離子乳化劑為16%，助乳化劑為蓖麻油，含量為1.3%，余量用水補足100%;所述的復配陰-非離子乳化劑為非離子活性劑為54.1%，陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣，含量為4.1%，余量用極性溶劑甲醇補足100%;所述的非離子活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚38.5%，辛基酚聚氧乙烯醚61.5%。本發明所述的魚藤酮微乳劑是這樣制備的，首先將魚藤酮全部溶解于溶劑中，然后將乳化劑緩慢加入水中，邊加邊攪拌，形成乳化劑水溶液，再加入助乳化劑，攪拌均勻；最后把溶解的魚藤酮直接加入到乳化劑水溶液中混合攪拌0.5-1.0小時成透明狀溶液即可。本發明的有益效果如下1.本發明以水來替代大部分的有機溶劑，減少對環境污染，有利于生態環境保護，還可大為降低生產成本，節省大量石化資源，并且本發明采用不含苯環類且對環境或人體低毒的溶劑，大大減少有機溶劑對人體與環境的污染和殘留，避免生產中產生污染、易爆和中毒問題，使農藥加工低毒化，保障人類和哺乳動物的安全和健康。2.本發明采用魚藤酮與復配的陰-非離子乳化劑而配置的魚藤酮微乳劑，該微乳劑在熱力學上穩定的透明分散體系，在使用時噴霧液滴小，對作物和蟲體有更好的潤濕、鋪展、附著和滲透性，吸收藥液多，提高藥效，該微乳劑對農作物害蟲活性高，與現有技術的魚藤酮微乳劑相比，含量高、穩定性強、安全性好，在將魚藤酮稀釋成施用濃度相同的情況下，本發明的魚藤酮微乳劑的防治效果明顯高于現有技術中的魚藤酮微乳劑。本發明提供的魚藤酮微乳劑具有高效、低毒、無污染，對環境友好、人畜安全，對害蟲不易產生抗藥性的特點。具體實施方式下面結合實施例對本發明做進一步的闡述，但不是對本發明的限制。實例一稱取魚藤酮0.68g，溶解于6.0g環己酮中；稱取脂肪醇聚氧乙烯醚0.75g，辛基酚聚氧乙烯醚1.2g，十二垸基苯磺酸鈣0.15g，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑甲醇1.5g中，然后加入水12.2g，在乳化釜內充分攪拌均勻，再加入蓖麻油0.3g攪拌均勻，制得透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌至透明，即制得魚藤酮微乳劑。魚藤酮微乳劑的藥效試驗參照《農藥田間藥效試驗準則》有關標準進行設計。試驗共4個處理，如表1所示，供試藥劑為按照本實施例配置的魚藤酮微乳劑和2.0%魚藤酮微乳劑(參考專利號CN200810073722.4:氯仿12%,環己酮5%，垸基苯磺酸鈣8%，二苯基酚基聚氧乙烯10%，氮氨0.02%，乙醇0.3%)，每個藥劑處理三個重復小區，空白對照噴施清水。在蔬菜園每個處理和對照區內，隨機選取50棵健康的蔬菜，分別于施藥后ld、3d、5d記錄蔬菜的受害數，計算蔬菜的受害率。表l魚藤酮微乳劑的田間藥效試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注此試驗分兩個年度進行，共4次試驗施藥及調査方法將藥劑按不同的用藥量兌水稀釋處理后施藥，按照本實施例配置的魚藤酮微乳劑，施用時稀釋1500倍，參考專利號CN200810073722.4配制2%魚藤酮微乳劑，施用時稀釋800倍，以使兩者施藥時的魚藤酮的濃度基本相同。用背負式手動噴霧器，在試驗田進行均勻噴霧，噴霧要全面，以葉面不滴水為宜。分別于施藥前和藥后ld、3d、5d調查各試驗區標記的受害株數，并檢査藥劑對作物有無藥害及對其他生物的影響，計算蔬菜的受害率。魚藤酮的藥效用henderson-tilton方法計算，試驗結果如表2所示。表2魚藤酮微乳劑對黃曲條跳甲的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注表中數據為3次重復的平均值，具有相同字母表示p^O.05水平上差異不顯著，反之則顯著(DMRT)。由上述實驗可知，本實施例的魚藤酮微乳劑的防治效果顯著高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實例二稱取魚藤酮4g，溶解于30.0g乙酸乙酯和N-甲基吡咯垸酮(按質量比l:2)溶劑中；稱取脂肪醇聚氧乙烯醚5.0g，蓖麻油聚氧乙烯醚7.0g，十二烷基苯磺酸鈣l.Og，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑甲醇4.0g中，然后加入水48.5g，攪拌均勻，再加入環己醇0.5g，在乳化釜內充分攪拌均勻，制得透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌至透明，即制得魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，供試藥劑為按照本實施例配置的4%魚藤酮微乳劑稀釋2000倍和2.0%魚藤酮微乳劑稀釋1000倍(參考專利號CN200810073722.4:氯仿12%，環己酮5%，烷基苯磺酸鈣8%，二苯基酚基聚氧乙烯10%，氮氨0.02%，乙醇0.3%)，每個藥劑處理三個重復小區，空白對照噴施清水。試驗結果如表3所示。表3魚藤酮微乳劑對黃曲條跳甲的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注表中數據為3次重復的平均值，具有相同字母表示p20.05水平上差異不顯著，反之則顯著(DMRT)。實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果顯著高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實例三稱取魚藤酮6g，溶解于40.0g環己酮和N-甲基吡咯烷酮(按質量比l:O中；稱取垸基酚甲酸樹脂聚氧乙烯醚4.0g，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚6.0g，十二烷基苯磺酸鈣1.7g,醇醚硫酸鹽(AES)2.0g，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑甲醇4.0g中，然后，加入水31.3g，攪拌均勻至透明，再加入乙基二甘醇和丙三醇(按質量比l:4)5.0g，在乳化釜內充分溶解，攪拌均勻，制的透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌30min至透明，即制得魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果明顯高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，供試藥劑為按照本實施例配置的6%魚藤酮微乳劑稀釋3000倍和2.0%魚藤酮微乳劑稀釋1000倍(參考專利號CN200810073722.4:氯仿12%，環己酮5%，烷基苯磺酸鈣8%，二苯基酚基聚氧乙烯10%,氮氨0.02%，乙醇0.3%)，每個藥劑處理三個重復小區，空白對照噴施清水。試驗結果如表4所示。表4魚藤酮微乳劑對黃曲條跳甲的防治效果處理作物使用濃度藥后l天藥后3天藥后5天菜心6%ME81.2a87.1a90.0a2%ME69.9b70.1b71.1b油菜6%ME80.0a80.1a85.9a2%ME69.6b70.5b73.6b甘藍6%ME85.4a88.2a91.0a2%ME70.6b71.8b72.1b花菜6%ME83.2a86.4a92.8a2%ME72.1b78.4b78.0b注表中數據為3次重復的平均值，具有相同字母表示p^O.05水平上差異不顯著，反之則顯著(DMRT)。實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果顯著高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實例四稱取魚藤酮5g，溶解于26.9gN-甲基吡咯垸酮中；稱取脂肪醇聚氧乙烯醚8.0g，烷基酚聚氧乙烯醚6.0g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯磷酸鹽l.Og，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑乙醇5.0g中，然后加入水43.1g，在乳化釜內充分攪拌溶解至透明，再加入乙二醇5.0g，攪拌均勻，制的透明的乳化劑水溶液，在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌30min至透明即可。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果顯著高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實例五稱取魚藤酮3.5g，溶解于26.5g環己酮中；稱取蓖麻油聚氧乙烯醚5.5g，多元醇脂肪酸酯5.0g，十二烷基苯磺酸鈣1.5g)，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑乙酸乙酯和甲醇(按質量比l:1)5.0g中，然后加入水52.0g，在乳化釜內再加入丙三醇l.Og，攪拌均勻，制得透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌至透明，即制得魚藤酮微乳劑。在乳化釜內充分攪拌均勻；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌至透明，即制得魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果顯著高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實施例六稱取魚藤酮3.5g，溶解于20.0g丙酮和N-甲基吡咯烷酮(按質量比l:3)中；稱取垸基酚聚氧乙烯醚2g、蓖麻油聚氧乙烯醚lg、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚2g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯磷酸鹽0.5g，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑乙酸乙酯和甲醇5g(按質量比l:1)中，然后加入水62g攪拌至透明溶液，再加入己醇4g，在乳化釜內充分溶解，攪拌均勻，制得透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌30min至透明，即制得魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果明顯高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。實施例七稱取魚藤酮3.8g，溶解于38g的乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮混合物中(按質量比1:1:1)中；稱取烷基酚聚氧乙烯醚4.0g、蓖麻油聚氧乙烯醚3.0g、三苯乙基苯酚聚氧乙烯磷酸鹽0.3g，快速攪拌下溶解于親水性的極性溶劑甲醇、乙醇、正丁醇(按質量比1:1:1)6.7g中，然后加入水41.2g攪拌溶解至透明，再加入己醇3g，在乳化釜內充分溶解，攪拌均勻，制得透明的乳化劑水溶液；在高速攪拌下將魚藤酮的溶液加入到乳化劑的水溶液中，攪拌30min至透明，即制得魚藤酮微乳劑。參照實施例1的藥效試驗方法，進行藥效試驗，實驗證明在魚藤酮的施藥濃度相同的情況下，本實施例魚藤酮微乳劑的具有良好的防治效果，其防治效果明顯高于現有技術中的2%魚藤酮微乳劑。本發明還可以根據上述組份及含量的組合形成多種魚藤酮微乳劑，這些微乳劑都具有良好的防治效果，其防治效果都明顯高于現有技術的2%的魚藤酮微乳劑。權利要求1.一種魚藤酮微乳劑，其特征在于按質量百分數計含有魚藤酮3～6％溶劑20-40％復配陰-非離子乳化劑9-20％助乳化劑0.1-5％其余用水補足至100％所述的復配陰-非離子乳化劑按質量百分數計，非離子活性劑為40-80％，陰離子表面活性劑為1-10％，余量為親水性的極性溶劑；所述的非離子活性劑由兩種以上非離子表面活性劑組成，按質量百分數計，其中任意一種非離子表面活性劑的含量不高于80％。2.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于所述的溶劑為乙醚、丙酮、環己酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上的組合。3.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于所述的助乳化劑為丙醇、己醇、辛醇、異丁醇、乙二醇、丙三醇、環己醇、甲基二甘醇、乙基二甘醇、蓖麻油、十二烷基硫酸鈉中的一種或兩種以上的組合。4.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于所述的非離子表面活性劑為芐基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚或多元醇脂肪酸酯。5.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于所述的陰離子表面活性劑為烷基苯磺酸鹽、醇醚硫酸鹽、三苯乙基苯酚聚氧乙烯磷酸鹽和硫酸鹽中的一種或兩種以上的組合。6.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于所述的極性溶劑是甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的組合。7.根據權利要求1所述的魚藤酮微乳劑，其特征在于按質量百分數計所述魚藤酮含量為3%，溶劑為環己酮，含量為26.7%，復配陰-非離子乳化劑為,16%，助乳化劑為蓖麻油，含量為1.3%，余量用水補足100%;所述的復配陰-非離子乳化劑為按質量百分數計，非離子活性劑為54.1%，陰離子表面活性劑為十二垸基苯磺酸鈣，含量為4.1%，余量用極性溶劑甲醇補足100%;所述的非離子活性劑為按質量百分數計，脂肪醇聚氧乙烯醚,38.5%，辛基酚聚氧乙烯醚61.5%。專利摘要本發明公開了一種魚藤酮微乳劑，旨在提供一種魚藤酮含量高、穩定性好、防治效果好的魚藤酮微乳劑。它是由魚藤酮3～6％、溶劑20-40％、復配陰-非離子乳化劑9-20％、助乳化劑0.1-5％、其余用水補足100％。所述的復配陰-非離子乳化劑按質量分數計，非離子活性劑為40-80％，陰離子表面活性劑為1-10％；余量為親水性極性溶劑。所述的非離子活性劑由兩種以上非離子表面活性劑組成，按質量百分數計，其中任意一種非離子表面活性劑的含量不高于80％。本發明用于農業領域無公害生產的害蟲防治。文檔編號A01N25/30GKCN101611708SQ200910041257公開日2009年12月30日申請日期2009年7月20日發明者毛潤乾,王龍江,簡美玲申請人:廣東省昆蟲研究所導出引文BiBTeX,EndNote,RefMan